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* 李 海 * 李 海 Cr+6 检测过程 表面处理用 单一物质 判定Spot-test 第1阶段 : 通过XRF查出铬的总量超过700ppm (按照 ±30%考虑时为490ppm)以上时委托精密分析(GBM) 第2阶段 : 对第2阶段XRF检出部件，如果IC/UV分析结果 为800ppm以上时最终将按NG处理 (CS经营) 检测过程 ■ 六价铬管理办法 ■ 六价铬管理办法 已获得认证的部件同样需要根据修改后的管理方法重新认证 变色与否 Spot-test (定性分析) 金属材料 镀金 表面处理 注塑物 可以使用已经获得认证的部件 800ppm↓ IC/UV (定量分析) 油漆 单一物质 Powder类 注塑物 标准 分析方法 管理方法 修 改 分 类 第1阶段 : 合作公司工程中应用六价镀铬或者铬酸盐处理工程时，按不合格处理并禁止订货 - 第2阶段 : 对已通过第1阶段的部件进行分析管理 Cr+6 分析流程 试料 选别分析对象 注塑物, 橡胶, Ink, 玻璃 不必分析 N Y Cr总量 合格 XRF 测定 变色反应 (紫红色) Spot-Test 实施(Cr+6) 無 合格 有 改善后再评价 640 ppm以下 640 ppm 以上 不合格 无Cr+6 金盈环保室 自身分析 检测时的危险品 铬酸盐处理 : 锌镀金、铝镀金、镍镀金、表面达克罗处理部件类 ( Bush类 )、螺丝钉, 螺丝、螺母 镀铬类 : 塑料 金属镀铬部件类 ( Knob类, 带类 ) 铁铸模 : 铁制Case铸模 ( * 排除分析 : 注塑物、橡胶、墨水、玻璃等 ) Spot-Test实施及判定 对分析对象进行XRF检测，检出Cr总量640ppm以上时实施Spot-Test 判定办法 : 若试液出现变色反应，则判定存在Cr+6 ? 不合格处理 依《不良品处理程序》 要求厂商改善 试验评估 : 金盈环保室 委托IC精密分析 : GBM要求时金盈环保室支援 样品标准 : 镀铬/铬酸盐处理必须是以均质材料( Homogeneous )固化的状态(or 液状) Spot-test检测对象及判定 反应液的调制 - 用250ml烧杯，将0.4g1,5-Diphenylcarbazide溶解到20ml丙酮和20ml乙醇(96%)混合液里 - 再加上75% Orthophosphoric Acid solution 20ml和蒸馏水20ml，混合均匀后用于试液 - 制得的试液必须在8小时以内使用，超过8小时必须重新调制使用 试验方法 - 将试片放入反应液里，或者在试片表面滴1~5滴反应液，约等3分钟 - 如果存在Cr+6,则试液从Rea变成Violet，若不存在则没有颜色变化 反应液略变成紫色，则有Cr+6存在 判定方法 3分钟 反应时间 1,5-Diphenylcarbazide 甲醇、乙醇(96%), 蒸馏水、 Orthophosphoric acid solution(75%) 反应液 备注 Spot-Test 分 类 在有排气及换气设备的地方实施 Spot-test 试验方法 示例 无 Cr+6: 有 有 有 Spot-test 配液方法(1) ①1,5 二苯基碳二肼(粉状) 0.4g(天秤) ②乙 醇(96%) 20ml (量筒) ③丙 酮 20ml (量筒) 放到 250ml 烧杯中 溶化 (充分搅拌) ④磷 酸 (75%) 20ml (85% 17ml)追加(量筒) ⑤20ml 蒸馏水 追加(量筒) 混合好后用于试验液 充分搅拌后使用 量筒 量筒 8小时内有效 玻璃类 准备工作 ( 玻璃 ) 量筒 烧杯 药勺 滴定管 试管(较小样品用) 量杯(较大样品用) - 100ml~250ml烧杯适中 量筒为50ml适中 试管由于价格便宜尽量使用一次性试管，但是涮洗干净之后重新使用亦可 试管和量杯数由该GBM根据每次测定的样品数准备即可 试验用具必须用洗涤剂和刷子清洗干净并要投涮多次，量筒不能用刷子洗刷，否则 容量会发生变化 Spot-test 配液方法(2) 准备试药 1. 利用秤将0.4g的1,5-Diphenylcarbazide放入烧杯里 2. 将20ml丙酮用量筒量好 (利用滴定管仔细量好) 3. 放入烧杯里 4. 量取20ml乙醇 5. 放入烧杯里 6. 摇晃或者搅匀1,5-Diphenylcarbazide，使其完全溶解 7. 量取20ml Ortho-磷酸(由于照片里的磷