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银纳米粒子溶胶的制备及光谱和电化学表征 吕桂琴 北京理工大学理学院化学系 北京海淀区中关村南大街5号北京理工大学理学院化学系100081 E-mail: lvy@bit.edu.cn 一．实验内容： 采用液相还原法可控制备银纳米粒子； 测定银纳米粒子溶胶的紫外可见吸收光谱，确定其粒度； 用CHI604电化学工作站测定银纳米粒子溶胶的循环伏安图； 连续测定银纳米粒子溶胶的紫外可见光谱，表征。 本实验采用液相还原法制备银纳米粒子溶胶，不需要经过分离和纯化处理，直接进行紫外光谱和电化学循环伏安测定，表征粒度和电化学性质。实验内容是在国家自然基金项目研究成果的基础上，选择其中具有创新性的内容，结合实验课程教学的特点，进行适当改进和转化，适合本科生的知识基础和实做能力。实验内容和方法综合无机化学的制备方法、分析化学的测试技术和物理化学的表征手段，注重以学科知识为基础，紧密结合科学研究前沿对学生进行实验技术和创新能力的训练，充分调动学生对实验的兴趣，关注本专业相关科研领域，使学生意识到基础知识对从事科学研究的重要性自觉提高探索意识和动手能力学生通过自己发现问题提出解决方案并进行具体实施的过程，是对学生综合运用基础知识进行多元化动态思维的考验和培养，根据不同程度学生的思维和动手实做能力的差异，针对性地进行多层次的个性化指导，课程一体化、教学多层次、实施开放式的实验模式。 二．预习要求： 1. 以AgNO3溶液和NaBH4溶液反应，控制条件制备银纳米粒子溶胶。如何控制反应条件，包括反应物浓度、反应温度、加料顺序速率、搅拌速率等，采用何种实验方法或测定技术进行表征。设计实验方案，包括操作步骤和对物的检测表征。 2. 了解紫外可见光谱测定原理，TU-1901双光束紫外可见光谱分析仪。 3. 了解电化学循环伏安法测定原理，如何选择研究电极、参比电极、辅助电极，构成三电极测量系统。CHI604电化学工作站三. 实验原理： 1．银纳米粒子溶胶的可控制备： 具有显著的抗菌、除臭及吸收部分紫外线功能，应用于医药、环保等领域，加入少量的银纳米粒子，可以赋予产品很强的杀菌能力。在电化学方面，银纳米粒子具有更为优异的导电性能和电催化性能，通过自组装和电化学组装制备纳米修饰电极，修饰电极具有良好的活性和稳定性[1,2]。[3]。因此，制备的银纳米粒子溶胶需具有粒度分布均匀和良好稳定性。 以AgNO3溶液和NaBH4溶液反应制备银纳米粒子溶胶，溶胶[3,4]。本实验的反应条件为：在低温和充分搅拌下，将较低浓度的AgNO3溶液慢速滴加到NaBH4溶液中，控制加入量，得到亮黄色或酒红色的银纳米溶胶。 2．银纳米粒子溶胶紫外可见光谱表征 使用TU-1901双光束紫外可见光谱分析仪，测定银纳米粒子溶胶的吸收光谱。根据最大吸收波长λmax确定银纳米粒子的粒径范围，如表1所示[]。比较最大吸光度A和λmax值的变化， 表1 银纳米粒子平均粒径与λmax 平均粒径/nm λmax/nm 10 390 15 403 19 408 60 416 3．银纳米粒子溶胶循环伏安曲线测定： 3.1 循环伏安法测定原理： 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)测量体系是由工作电极、参比电极、辅助电极构成的三电极系统，工作电极和参比电极组成电位测量，工作电极和辅助电极组成回路测量电流。测时根据体系的性质，选定电位扫描范围和扫描速率，从选定的起始电位开始扫描后，工作电极的电位按指定的方向和速率随时间线性变化，扫描到达终止电位后，自动以同样的扫描速率返回到起始电位。在电位进行扫描的同时，同步测量工作电极的电流响应，获得电流-电位曲线即循环伏安图。通过对循环伏安图进行定性和定量分析，可以确定电极过程的可逆程度、得失电子数、是否伴随耦合化学反应及电极过程动力学参数，拟定电极过程的机理。 在电位扫描过程中，若在某一电位值出现峰电流，表示在此电位时发生电极反应。若在正向扫描时电极反应的产物足够稳定，且能在电极表面发生电极反应，则在返回扫描时将出现与正向电流峰相对应的逆向电流峰。如果选择先进行阴极扫描过程，发生还原反应，得到上半部分的还原波，对应于阴极峰电位Epc和阴极峰电流ipc；反向扫描对应于阳极过程，发生氧化反应，得到下半部分的氧化波，对应于阳极峰电位Epa和阳极峰电流ipa。对于不可逆电极过程，反向扫描时不出现电流峰。循环伏安扫描图不仅与测的氧化还原体系有关，还与工作电极、电解液中的溶剂及支持电解质密切相关，需选择合适的工作电极和电解液，才能测得理想的循环伏安曲线[]。3.2 银纳米粒子溶胶的循环伏安测定： 使用CHI60电化学工作站，选择金电极作为工作电极，饱和甘汞电极作参比电极，铂电极为辅助电极，组成三电极双回