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ICP发射光谱分析;目 录;ICP发射光谱分析 原 理;ICP-AES(OES) ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法 元素分析 溶液进样;ICP-AES可测定的元素;等离子体;电感耦合等离子体光源（ICP）; 等离子体光源的分区;ICP发射光谱分析的基本原理; I = Nmhν=K’NmN0e-Em/ kT (1) 在一定的实验条件下: I = aC (2) a为常数，C为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸, 对(2)加以修正 I = aCb (3) b为自吸系数, 一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。 ;ICP-AES的特长;可以分析的样品 1:金属(钢铁,有色金属) 2:化学,药品,石油,树脂,陶瓷 3:生物,医药,食品 4:环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘) 5:可以分析其他各种各样样品中的金属 备注:固体样品必须进行前处理(液化) ;ICP发射光谱仪的构成 ;ICP-AES光谱仪结构;等离子火炬与频率关系;R.F高频发生器;;ICP光源的气流;Fassel炬管;;冷却气 (等离子气)(9L/min-20L/min) 等离子气 (辅助气)(0.2L/min-1.5L/min) 载气 (注入气)(0.2L/min-1.5L/min);气动雾化器(同心型);;旋流雾室;双筒雾室;等离子炬观测位置;;检测器-光电倍增管;计算机功能;ICP发射光谱分析方法;定性分析 定量分析 半定量分析;定性分析;定量分析;定量分析;定量分析;半定量分析;灵敏度 、检出限、背景等效浓度;ICP发射光谱分析中的干扰;干扰的校正;扣除光谱背景;谱线干扰的校正;样品的前处理;待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 ;*;*;高压密封罐消解 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失，环境污染小。分解周期长。 ; 微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有 高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法 快得多。 试剂消耗量小，金属元素几乎不损失，不受环境污染， 空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。 微波炉的价格较高，试样处理能力不如干式灰化和常规 消化法。 ;器皿的洗涤;仪器的维护和保养;注意事项;轴向和横向观测任选，用轴向观测提高灵敏度，横向观测分析高浓度的样品;轴向和横向观测;;干扰因素;干扰因素;干扰因素;干扰因素;干扰因素;干扰因素;微波制样概述;微波制样概述;普通加热示意图;微波消解示意图;;Schematic of Home Microwave EM Field Pattern;Schematic of Microwave Pattern Interaction with Pressure Vessels ;CEM Patented Magnetron Protection;敞口式微波消解炉的使用; 微波消解手段的十大理由:1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用效率。3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。;微波消解手段的十大理由: 4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。5)样品的分解可以进行的更精确、彻底。6)密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时