第3章 材料合成及制备的环境参量.ppt

*/* 气体流量的测定 (2)毛细管流量计： 毛细管流量计用玻璃管弯制而成，结构简单，精确度高，在实验室中已广泛使用。 毛细管流量计的量程与毛细管内径和长度有关。欲测量较小的流量，就应该选用内径较细的毛细管。 */* 定组成混合气体的配制 配制一定组成的混合气体，有三种方法： 静态混合法、动态混合法和平衡法。 (1)静态混合法： 将气体按所需比例先后充入储气袋中，混匀后，使用时由储气袋放出即可。储气袋用橡胶制成，如医用氧气袋。在储气袋上放一重物以维持袋内的气压。此法简便，但储气量有限，有时不易混匀，气体压力亦不稳定，且储气袋会渗透，影响组成稳定。 若气体用量大，可用高压钢瓶储气，但必须用压气机将气体压人钢瓶，一般实验室不易办到。 */* 定组成混合气体的配制 (2)动态混合法： 将待混合的各种气体分别通过流量计准确测出各自的流量，然后再汇合，流在一起。各气体的流量比就是混合后的分压比。 例、配制一定比例的CO—CO2 混合气体 此混合装置中的稳压瓶A、B 是不可少的。没有它们就不能保证流量计C1 和C2 进气端的压力恒定，也就不能使CO 和CO2 的混合比例一定。 */* 定组成混合气体的配制 (3)平衡法： 如要配制一定比例的氢气—水蒸气混合气体，可将H2 通过保持在恒定温度的水面或经过水鼓泡而出，使H2 中含水蒸气达到饱和。此时H2中的水蒸气分压即为该温度下水的蒸气压。改变水温即可改变混合气体中的水蒸气分压。 此法的关键在于使气相与水达到平衡。 */* 使用气体时应注意的技术问题 (1)气体连接管道： 输送高纯气体的管道，应尽量避免使用橡胶管，因为橡胶管渗透氢气和CO2 较严重。聚四氟乙烯塑料管也能渗透氧和氢。 最好使用金属管道，如无缝钢管、铜管或不锈钢管，亦可用玻璃管对口连接，或用磨口管对接。 管道在安装前应先用溶剂(如，无水乙醇、四氯化碳、丙酮等)，除去油脂或胶质。 管道内壁用长纤维织物擦洗，除去附着的各种金属氧化物、尘埃等物。 */* 使用气体时应注意的技术问题 (2)装置中气体的切换 实验室中常遇到这样的问题：反应器中原来充满空气，现在要用别的气体，例如用氩气代替空气，该如何处理。 有两个办法：一是将反应器抽成真空，再充人氩气；另一种办法是将氩气以较大流量通人系统内将空气驱赶走。 */* 真空泵 (7)吸附泵 利用分子筛对气体物理吸附的可逆性，即在低温下吸附气体、升温后又解吸的功能来实现抽气。除了氢、氦和氖等极难液化的气体(它们的沸点均在28K 以下)外，其他气体均能高效率地被吸附泵抽出。 吸附泵能在大气压力下开始抽气，常作为无油蒸气污染的前级泵使用，在液氮温度下使用吸附剂时，其极限真空度可达到1Pa 左右。 吸附泵必须装有安全压力释放阀门，以使升温时由吸附剂解吸出来的气体经此阀门逸出，防止压力过高而爆裂。 吸附泵吸气量大、无污染、无噪声、无振动。连续使用较长时间后，分子筛会逐渐粉化，应予以更换。 */* 真空泵 (8)升华泵和吸气剂泵 它是利用吸气剂对气体的化学吸附来捕集气体实现抽气的。所用吸气剂有蒸散型的(如钛)和非蒸散型的(如锆—铝合金)两类。 钛升华泵在真空下用电子轰击或其他加热方式(如辐射)使钛材(钛—钼合金、钛棒、钛球)升温到1200—1500°C，升华出的钛蒸气在温度较低的泵壁内表面冷凝，不断形成新鲜的活性膜层，将被抽气体相继吸附。活性气体与钛膜结合成钛的氧化物、氮化物、碳化物等，惰性气体如Ar、He 等，主要是被“掩埋”在膜层中。 */* 真空泵 （9)离子泵 常用的是溅射离子泵，又称潘宁泵或冷钛泵。 它利用在很低压力下，仍能自持地放电，即所谓潘宁(Penning FM) 放电作用，让电子在正交电磁场作用下往复螺旋振荡，与气体分子不断碰撞时使气体分子电离，产生的离子以较大能量轰击阴极钛板。引起钛的溅射，同时释放出二次电子，溅射出来的钛离子沉积在阳极筒内壁，而不断形成新鲜的活性钛膜，对气体产生化学吸附和“掩埋”作用。 泵内活性钛膜的形成是由于潘宁放电引起的阴极溅射来实现的，故称为溅射离子泵。它的启动压力为0.1Pa，极限真空度可达10-8Pa以下。 */* 真空泵 (10)低温冷凝泵 它是利用液氦或制冷机循环气氦作冷却介质，使气体冷凝而实现抽气的。 在液氦温度-4.2K 下，除氦和氢外，其他物质的蒸气压均趋近于零。也可用活性炭作低温吸附剂，获得洁净的真空，但它的造价昂贵(制冷式)，或要消耗昂贵的液氦。 */* 真空泵 (11)扩散泵 三级油扩散泵示意图 1 进气口；2 冷水进口；3 水冷壁；4 喷嘴；5 导管；6 排气口；7 扩散泵油；8 导管：9 电炉 工作时，先用前级泵将扩散泵及系统抽成预备真空，由泵下部的电炉加热，使扩散泵油在真空下迅速挥发成蒸气。 油蒸气沿导管