工业硫酸铜.docVIP

 HYPERLINK /experiment/compositive/index.htm 验I实验二? 工业硫酸铜的制备及含量测定 一、实验目的 1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术 2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术 3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能 二、实验原理 1、工业硫酸铜的制备原理 先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下： ??? 2 Cu + O2 ══2 CuO ??? CuO + H2SO4 ══CuSO4 + H2O 2、硫酸铜的定量分析原理 在酸性条件下，Cu2+ 可被KI还原并生成CuI↓，同时定量的析出I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关化学反应方程式如下： 2Cu2+ +5I- ══? 2CuI↓+ I3- 2 Na2S2O3 +I3- ══ S4O62- + 3I- ???? 三、仪器药品 ??? 仪器：电炉? 循环水真空泵? 烧杯（250mL）? 布氏漏斗? 蒸发皿? 坩锅? 分析天平? 容量瓶（250mL）? 移液管（25mL）? 锥形瓶（250mL）? 碱式滴定管 药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料）? 3mol·L-1 H2SO4 ??K2Cr2O7 标准溶液（0.016 mol·L-1）? 0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液（称取13g Na2S2O3·5H2O溶解于500mL新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定）? 6 mol·L-1 HCl? 100g·L-1 KI溶液（使用前配制）? 5 g·L-1 淀粉溶液? 100g·L-1 KSCN溶液 四、实验步骤 1、工业硫酸铜的制备 在台称上称取5g含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60mL3mol·L-1 H2SO4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。 2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2mL水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。 3、硫酸铜的含量分析 Na2S2O3溶液的标定：移取K2Cr2O7 标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加5mL6 mol·L-1 HCl，??加入10mL100g·L-1 KI溶液，加塞子于暗处放5分钟，然后加100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3溶液浓度。 硫酸铜的含量分析：准确称取产品CuSO4·5H2O 0.5-0.6g，置于250mL锥形瓶中,加5mL1 mol·L-1 H2SO4和60mL水使其溶解，再加入10mL100g·L-1 KI溶液， 立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液呈浅蓝色， 再加入10mL100g·L-1 KSCN，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中Cu的含量。 五、注意事项 1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450℃CuO会分解成Cu2O。 2、若试样中含有Fe3+ ，则要加入NH4HF4 络合掩蔽，同时也起到调节溶液的pH=3-4的作用，因为间接碘量法测定必须在中性或弱碱性条件下进行。 六、问题与思考 1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?为什么? 2、碘量法测定Cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？ 3、为什么要加人KSCN?为什么又不能过早加入？ 4、标定Na2S2O3溶液时，为什么在加入KI后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100mL蒸馏水稀释后再滴定？ 5、影响碘量法测定Cu含量准确度的因素有那些？ 七、性状、用途与标准 1、性状 蓝色晶体，无臭。分子量249.68，比重2.284fg/cm3，溶于水及稀的乙酸，水溶液具有弱酸性，在干燥空气中慢慢风化,其表面变为白色粉状物，加热至110ОC时，失去四个结晶水，高于150℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。 2、用途 用作纺织品媒染剂，农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，化学工业中用于制备其他铜盐，并用于镀铜。 ????? 3、标准 国家标准：工业级 GB437-80 指? 标? 名? 称一级品二级品硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量，% ≥9