昆明理工大学天然药物化学02提取.pptVIP

天然药物化学(Natural Medicinal Chemistry  or Phytochemistry) 08制药工程 2010-2011学年下学期 第三节 提取分离方法 实验前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型——文献方法，工业方法 未知物——活性跟踪（定向分离） 一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法 比水重的有机溶剂： 与水可以混溶的有机溶剂： 与水分层的有机溶剂： 溶剂毒性： 沸点： 3.常用溶剂提取方法 浸渍法： 水/稀醇，冷提 渗漉法： 乙醇，冷提 提取效率高，但溶剂用量大 煎煮法： 水，加热 回流提取：有机溶剂，溶剂用量大 连续回流提取：有机溶剂，索氏提取器 溶剂反复利用 超临界流体萃取技术：CO2，设备成分高 脂溶性成分，无残留，温度低 超声波提取技术：各种溶剂，温度低 常用经典提取法归类: 静态提取 动态提取 冷提 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 4.影响溶剂提取效率的因素 溶剂 方法 粉碎度 温度 时间 影响提取效率的因素 粉碎度 太粗：表面积小， 不利于溶剂扩散、渗透、溶解等提取过程。 太细：相互吸附作用增强， 反而影响扩散速度。 温度 温度增高：有利于溶剂扩散、渗透和溶解， 提取效率增高。 温度过高：热敏成分破坏， 且杂质提取也有可能增多。 时间： 时间 过短： 提取不完全 过长： 浪费时间 使被提取物细胞内外有效成分浓度达到平衡即可 （二）水蒸气蒸馏法 （三）升华法 提取液的浓缩方法 （1）常压蒸馏 ※ 一般是浓缩低沸点有机溶剂时使用 （2）减压蒸馏 ※ 浓缩较高沸点溶剂时可以使用（3）旋转蒸发 ※ 浓缩较高沸点溶剂如甲醇、乙醇、正丁醇、水等时使用。 （4）薄膜蒸发 ※ 一般是浓缩较大量溶剂时使用此法，并可 用于大生产。 （5）喷雾干燥 ※ 工业化生产经常采用喷雾干燥浓缩水溶液。 （6）冷冻干燥 ※ 一般是浓缩水溶液时使用此法，由于是低 温干燥，尤其适用对热敏感化学成分的浓缩。 ① 原理：利用挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质。 ②适用范围：能随水蒸气蒸发而且化学结构 遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子 生物碱或酚类化合物。 ③优点：对于具有挥发性，而且化学结 构遇热稳定、不易被破坏的化合 物，该方法特异性高，纯度 高。 溶 解 规 律 溶 剂 类 型 提 取 方 法 影 响 因 素 1、溶剂提取法的原则 尽可能多地溶出有效成分，杂质少溶或不溶 化学成分的溶解性能：相似相溶原理 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等 相似相溶 分子较小，极性基团多的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂 分子较大，极性基团少的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂 2、常用溶剂及特点 乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞石油醚＞环己烷 亲脂性有机溶剂 水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。 其极性大小如下： 水＞ 甲醇＞乙醇＞丙酮＞ 亲水性有机溶剂 环己烷，石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯， 正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水 极性： 亲脂性： 亲水性： 苷、生物碱盐、鞣质、氨基酸、蛋白、糖 水 蛋白、多糖以外的各类成分 乙醇、甲醇 苷 正丁醇 甾类、萜和挥发油、生物碱、各种苷元 苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯 脱脂（脂类、色素等） 石油醚 被提取成分 选择的溶剂 溶剂选择与被提取成分对照表 ① 水： 氨基酸、糖类、无机盐、生物碱盐、有机酸盐等。 特点： 经济、安全、无毒。 提出的杂质多；沸点高，难浓缩； 容易发霉；难过滤；加热时易糊化等。 ② 甲醇、乙醇、丙酮（与水任意比例混溶 ）： 苷类、生物碱、鞣质等。 特点：对植物细胞穿透能力较强 兼有亲水性和亲脂性 对大部分成分的溶解性能好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。