DMSO干燥.doc

DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏 一个小得不能再小的问题.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我发展了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是宝贵的微量天然样品和微量合成样品.沸点189，熔点18.5,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65/533 Pa( 4 mmHg )馏分。一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜，作为预处理；然后减压蒸馏，收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法 直接用水泵即可，不必要求那个真空度。先在减压下（-0.095MPa），釜温80-90度蒸馏出水分，然后逐渐升温出前馏分，待沸点稳定后就是你要的新DMSO了，水分可以在0.1%以下，如果你控制得好 用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。 Rapid purification:? ?Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight.??Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg).??Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜，油泵蒸馏（可能会带出部分钙氢）/水泵蒸馏加入分子筛除水！ 其实也不用回流，你把氢化钙放进该开封的DMSO中，放置4到5天，取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。 其 跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h，过滤精馏即可DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。? ?? 二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，应予注意。 跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下24h！减压蒸馏就可以了 你的DMSO加热温度过高，分解了，如楼上说的，放置过夜或更长，室温搅拌一段时间减压蒸馏就可。如果反应不苛刻，普通干燥剂干燥下，减压就可 DMSO与氢化钙加热12h，减压蒸馏后用4A分子筛干燥5h，最好在氮气流保护下减压蒸馏，如果没有条件的话直接压蒸馏也可以，但是温度不能高于90度，否则DMSO会歧化为二甲硫醚、二甲砜。 那蒸馏的12个小时温度肯定超过90度了啊，沸点180多度呢！这十二个小时没事吧我常蒸，在减压好的装置中80度时就出可以整出了，前馏分回收时尽量多去一点，剩下基本是很好的DMSO 除去DMSO的几种方法 1、利用DMSO可溶于水的特点，用凝胶或者MCI，先用水冲，然后用甲醇冲洗，通过回收甲醇，得到样品。2、减压蒸馏得到样品，这个方法感觉不好，DMSO的沸点很高，基本上很难回收回来。3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇，在水浴上挥干，重复几次，可以除去DMSO。4、利用冷冻干燥的方法，低温挥去DMSO，得到样