仪器分析-电位法.pptVIP

二.电位法测定溶液的PH （一）.测定仪器： 用由玻璃电极和饱和甘汞电极组成的酸度计测定PH值。 酸度计也叫PH计。 （二）.测定原理： （三）测定方法 1. 仪器的定位与校正 （1）测量前检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。 （2）选用标准缓冲溶液：根据待测样品的pH值范围，在其两端选用两种pH标准缓冲溶液 （3）仪器定位与校正： ①将电极浸入第一种标准缓冲溶液中，调节“温度”旋钮，使之与被测溶液温度一致。然后调“定位”钮，使pH读数与已知pH值一致。校正后切勿再动“定位”钮 ②将电极取出，洗净、吸干，再浸入第二种标准缓冲溶液中，测定pH值， pH值之差应小于0.1。 2．测量 （1）准备操作：更换标准缓冲液或样品时，应用蒸馏水充分淋洗电极，用滤纸吸去电极上的水滴，再用待测溶液淋洗，以消除相互影响。这一点对缓冲能力较弱的溶液尤为重要。 （2）测量pH时，溶液应适度搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡，静置片刻后再读取数据。 （3）测量时，甘汞电极内的KCl溶液液面应高于被测溶液的液面，以防止被测溶液向甘汞电极内扩散。 重点与练习： 1.直接电位法定义 2.常用的测定PH的电极 3.玻璃电极的构造与甘汞电极的构造 4.直接电位法测定PH所用仪器 5.直接电位法测定PH的方法（简答） 第三节 电位滴定法 一、电位滴定法定义 一、定义：根据指示电极电位的变化以确定滴定终点的滴定方法叫电位滴定法。 二.电位滴定法特点 1.测定结果准确，相对误差为0.2%。 2.适用范围广。 3.可实现自动测定和连续测定。 二.电位滴定法特点 电位滴定法在药品检验中比较重要，该法在中国药典中应用于84种药品的含量测定。 三、电位滴定法原理 公式：w%=TFV/ms X 100% W代表药品含量，T代表滴定度，即1毫升滴定液相当于待测成分的质量； F代表校正因子，V为所用滴定液的体积，ms为供试品的质量。 例：用电位滴定法测定青霉素钾在青霉素钾片剂中的含量：已知用滴定液硝酸汞去滴定青霉素钾片剂水解液，滴定度为7.128 X10-3 g,校正因子为0.02，到滴定终点时共用去滴定液7.34升，本次供试品质量为52.8 X10-3 g.问根据已知条件是否可测出青霉素钾的片剂中有效成分青霉素钾的含量？ 运用电位滴定法原理公式计算即得 四、电位滴定法装置 1.基本装置：是将参比电极和指示电极与待侧溶液组成电池，测定滴定过程中电位的变化，然后把测得电位对滴定液体积作图，确定滴定终点。 2.自动电位滴定仪： ZD-2型自动电位滴定仪，利用滴定终点时电极电位变化最大的原理来确定终点。 滴定终点时，被检溶液的电位会突然变化，按数据做出图后就可精确分析出滴定终点所对应的横坐标，而对应的横坐标就是所用滴定液的体积V，电位滴定原理的公式中其他条件已知，将V、T、F、ms等数据带入公式就可求得供试品中被检成分的含量。 五、确定终点的方法 想要精确确定滴定终点，需要借助精确的坐标图和数学分析法。具体确定终点的方法有三种： E—V曲线法 一阶导数法 二阶导数法 以滴定液体积V为横坐标，以电位E为纵坐标作图，曲线的转折点即为滴定终点 以滴定液体积V为横坐标，以前后两次滴定的电位差与体积差之比为纵坐标作图，曲线的极大值对应的体积即为滴定终点 以滴定液体积V为横坐标，以E/V的二阶导数为纵坐标，纵坐标为零时对应的横坐标即为滴定终点 六、电位滴定操作注意事项 1.滴定温度严格按照药典规定操作，温度的差异会引起滴定误差。 2.滴定时速度不易太快，因为有的待侧物质需要和滴定液充分反应后才有电位突越。 3.确定终点最方便、最准确的方法是二阶导数法。 4.要确保电极活性。误损伤电极。 六、电位滴定操作注意事项 Your site here LOGO 电化学分析方法 第二章 第一节 电化学分析概述 1.电化学分析法定义：：利用物质的电学性质与化学性质之间的关系来测定物质含量的方法。 2.电化学分析法类型：电解法，电导法、电位法、伏安法。我国现行药品质量标准中常用的电化学分析方法有：直接电位法测定溶液的PH，电位滴定法和永停滴定法。 直接电位法 酸度计（由玻璃电极和甘汞电极组成） 电位滴定法 （间接电位法） 滴定管、参比电极、指示电极、电子电位计的组合或用自动电子电位仪 3.电化学分析法常用仪器： 第二节 直接电位法测定PH值 1.直接电位法定义：通过测量原电池电极电位直接测出溶液中被测离子浓度的方法。 2.直接电位法用途：测定水的PH，测定药品的酸碱度，测定水溶液中有关离子的浓度等。 3.直接电位法所用仪器：酸度计（由玻璃电极和甘汞电极及电位读数表构成） 一、测定PH时常用的电极 电位法测定溶液的PH时，选用