邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨.PDFVIP

邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC 测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的 含量  邵天舒1,2 1,2 1,2* ，郭雷 ，周长明 (1.北京市药品检验所，北京 102206 ；2. 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室，北京 102206) 摘要：目的 建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法 采用邻苯二甲醛(O-phthaladehyde，OPA)柱前 衍生HPLC 。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C 18 柱(150 mm×4.6 mm ，5 µm)，检测波长为338 nm，流动相A 为 0.04 mol·L1 磷酸二氢钠溶液(调节pH 至7.8)，流动相B 为乙腈- 甲醇-水(45 ∶45 ∶10)，梯度洗脱，流速为2.0 mL·min1， 柱温为40 ℃，供试品溶液与OPA 衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果 蛋氨酸亚砜的质量浓度线 性范围为0.000 5~0.050 0 mg·mL1(r=0.999 9) ；定量限为0.250 5 μg·mL1，检测限为0.083 5 μg·mL1 ；精密度、稳定性、 重复性试验的RSD3.0 ％；平均回收率为99.1%(RSD ＝1.33%，n=9) 。结论 该方法操作简便，可用于复方氨基酸注射液 中蛋氨酸亚砜的含量测定。 关键词：邻苯二甲醛；柱前衍生；高效液相色谱；复方氨基酸注射液；蛋氨酸亚砜 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2018)04-0497-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2018.04.009 引用本文：邵天舒, 郭雷, 周长明. 邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC 测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量[J]. 中国现 代应用药学, 2018, 35(4): 497-500. Determination of Methionine Sulfoxide in Compound Amino Acid Injection by HPLC with OPA Pre-column Derivatization SHAO Tianshu1,2, GUO Lei1,2, ZHOU Changming1,2*(1.Beijing Institute of Drug Control, Beijing 102206, China; 2.Beijing Key Laboratory of Analysis and Biological Evaluation of Chinese Medicine, Beijing 102206, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a method for the content determination of methionine sulfoxide in Compound Amino Acid injection. METHODS O-phthaladehyde(OPA) pre-column derivatization HPLC was performed on the column of Agilent ZORBAX Eclipse AAA C18(150 mm×4.6 mm, 5 µm) with mobile phase A 0.04 mol·L1 sodium dihydrogen phosphate solution 1 (adjust pH to 7.8), mobile phase B acetonitrile-methanol-water (45 ∶45 ∶10)(gradient elution) at the flow rate of 2.0 mL·min , the det