基于亚锡还原作用的纳米粒子的合成与光谱分析应用分析-synthesis and spectral analysis of nanoparticles based on stannous reduction.docx

学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要由于纳米材料在尺寸方面的特殊性，它具有传统材料所不具备的特性，如表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在光学、热学、电学、力学和磁学等领域表现出许多特殊性能。纳米材料的制备及应用研究已经成为大家备受关注的焦点。其中金纳米粒子作为经典的纳米材料也是热门研究课题之一，受到生命科学、化学及物理等领域的极大关注。本文用经典的柠檬酸钠还原法制备了金纳米粒子，将其作为晶种并结合亚锡的表面还原反应，利用体系增强的共振光散射变化成功应用于汞离子的测定。而近年来，小粒径的金纳米粒子因具有优越的荧光性质引起人们的关注，其有生物相容性好、比表面积大、毒性低等特性，在分析化学领域中有着广泛的应用前景。本文采用水热法合成出具有荧光特性的金纳米粒子，并初步探索了其在药物分子和重金属离子领域的分析应用。全文主要包括以下内容：(1)以金纳米粒子作为晶种，用柠檬酸三钠稳定的二价锡离子还原硝酸汞，生成的单质汞，从而使共振光散射信号增强。由此，可以用共振光散射法直接测定水中的痕量汞离子。该体系在395nm处共振光散射强度最大，且共振光散射强度变化与汞离子浓度呈线性关系，线性范围0.1-30??mol·L-1，检测限为0.051??mol·L-1。基于此，我们建立了选择性灵敏检测汞离子的共振光散射法，并可以用于实际水样分析。(2)以柠檬酸三钠稳定的氯化亚锡、氯金酸和磷酸为主要原料，采用水热法合成了具有荧光特性的金纳米粒子。荧光金纳米粒子最大激发波长为330nm，最大发射波长为600nm。当在所制备的荧光金纳米粒子中加入盐酸小檗碱时，溶液在600nm处荧光强度降低，且其降低的程度与盐酸小檗碱浓度在0.5-100??mol·L-1范围内呈线性关系。据此建立了简便，灵敏度较高的测定盐酸小檗碱的方法，可用于实际药品分析。(3)采用水热法合成了具有荧光特性的金纳米粒子，并发现铜离子能显著猝灭荧光金纳米粒子的荧光，在最佳反应条件下，铜离子浓度在1-100?mol·L-1范围内与其荧光猝灭程度有良好的比例关系。同时应用荧光光谱法初步探索了铜离子与荧光金纳米粒子相互作用的荧光猝灭机理。由此发展了一种基于荧光金纳米粒子选择性检测铜离子的方法。关键词：金纳米粒子；汞离子；铜离子；盐酸小檗碱；荧光猝灭；共振光散射ABSTRACTOwingtothebasicpropertiesofnanomaterials,suchassurfaceeffect,quantumsizeeffect,macroscopicquantumtunnelingeffect,smallsizeeffectandothereffect,nanomaterialshadmanyfascinatingpropertiesinthefieldsofoptics,thermology,electric,mechanicsandmagnetic.Thepreparationandapplicationofnanomaterialsbecameafocusofconcern.Goldnanoparticlesactedastheclassicnanomaterialswereattractingmoreandmoreattentioninthefieldsoflifesciences,chemistryandphysics,whichwerealsoapopularresearchtopic.Inthepaper,goldnanoparticleswerepreparedbytheclassiccitratereductionmethod,whichcanactasseedsandcombinethereductionreactionofsurfacestannousions,andthenappliedtothedeterminationofmercuryionsbasedonthechangeoftheintensityofresonance