固相萃取- HPLC 法测定水产品中三聚氰胺残留量.pdfVIP

第 28 卷第 10 期 水 产 科 学 Vol . 28 No . 10 2009 年 10 月 F ISH ER IES 　SCIEN CE Oct . 2009 固相萃取 - H PL C 法测定水产品中三聚氰胺残留量 王登飞 ,黄智辉 ,郑俊超 ,王瑞龙 ( 漳州出入境检验检疫局 ,福建 　漳州 　363000 ) 摘 　要 : 建立了水产品中三聚氰胺的固相萃取 - 高效液相色谱法 。样品经三氯乙酸 、乙腈提取 ,离心 , μ ( ) 混合相固相萃取小柱净化后 ,过 0 . 45 m 滤膜 ,用配有二级管阵列检测器 PAD 的液相色谱仪检测 ,外 标法定量 。同时 , 以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定 ,结果显示本方法对三聚氰胺的测定低限为 2 . 0 mg/ kg , 回收率为 81. 3 %～9 1. 7 % ,测定的相对标准偏差均不大于 5 % 。本方法能满足水产品中三 聚氰胺残留量常规检测的需要 。 关键词 :固相萃取 ;水产品;三聚氰胺 ;残留量 ( ) 中图分类号 : O657 . 72 文献标识码 : A 文章编号 : 2009 10059 103 ( ) 　　三聚氰胺 Melamine 简称三胺 , 学名三氨三 1 　材料与方法 嗪 ,别名蜜胺 、氰尿酰胺 、三聚酰胺 ,是一种重要的 氮杂环有机化工原料[ 1 ] 。不得作为食品添加剂使 1. 1 　仪器与试剂 用 ,但仍有少数不法商贩为了谋取利益 ,将三聚氰 美国 Wat er s2695 高效液相色谱系统配 2996 [2 ] 二极管检测器及 Emp ower2 数据处理工作站 ;美国 胺作为饲料中的“蛋白精” 。由于之前发生的“三 Wat er s 公 司 固相 萃 取 装 置 ; 瑞 士 M E T TL ER 鹿奶粉中三聚氰胺事件”,导致中国食品安全重新 ( ) A E163 分析天平 感量 0 . 1 mg ;德国 SI GMA 216 成为国内外的焦点 ,许多国家不但加大对中国食品 型离心机 ;美国 Wat er s 公司混合相固相萃取小柱 : 的负面报道 ,还加强对中国出口的农产品、食品检 ( 混合型阳离子交换固相萃取柱 Oa si s M CX 型 ,60 测 ,尤其是三聚氰胺的检测 ,其检测范围从奶制品 mg ,3 ml)