聚己二酰己二胺的制备.docVIP

聚己二酰己二胺的制备 一、实验目的 缩聚反应是合成高分子化合物的重要方法之一，被广泛应用于化学纤维，橡胶和料工业中。 通过本实验应达到以下目的： 掌握熔融缩聚的方法； 了解缩聚产物分子量的控制； 了解影响缩聚反应的因素。 实验原理 等摩尔的己二酸和己二胺合成聚己二胺的主要化学反应为； 缩聚反应往往具有可逆平衡的性质。欲提高产物的聚合度，必须使平衡向右移动，这样就得不断地排除反应中所析出的小分子。反应体系中通入惰性气体或采用真空设施都是为了这个目的。 但在生产上并不是分子量愈大愈好，而是根据实际需要将其控制在适当的范围。通常，控制分子量的可靠方法有两种。 控制原料单体的摹尔比：当非等摩尔的a—R—a和b—R—b型单体进行混缩聚时，若体系中没有其他杂质，则产物的数均聚合度为： （1） 式中P为反应程度；γ为当量系数。 若以Na和Nb分别表示A单体和B单体的官能团数， 且规定B单体过量（NbNa），则 故γ1。若反应程度P 1时，则 （2） 式（2）就是两种单体非等摩尔时所得产物的最大聚合度。 加入单官能团的化合物：当等摩尔的a—R—a和b—R—b型单体进行混缩聚或 a-R-a型单体进行均缩聚时，则γ=1，式（1）变成 若反应中不断排除小分子，即P 1，则理论上。 在生产上为了避免这种聚合度过高的现象，常采用加入单管能团物质B’来调节聚合度，这时， （3） 式中N为单官能团物质分子B的分子数，系数2是表示一个单管能物质分子相当一个双管能团分子(b—R—b)的两个b管能团的作用。 将式（3）代入式（2），整理化简后式（2）变成： (4) 式（4）就是单官能团物质来调节分子时，所得到的最大聚合度。 在聚己二酰己二胺的生产中，既用上述方法控制最大聚合度。 三、仪器与试剂 1、仪器 铝锭加热器（1000W）1个；调压变压器（1kVA）1个；坩埚钳3把；氮气钢瓶（高纯氮）1个；三角烧瓶（150ml）1个；试管（φ25×150或具有支管）3个；温度计（0~300℃）1支；“Y”形玻璃管4个；氮气转子流量计（0~100mL/min）1个。 2、 试剂 尼龙66盐（工业级）；己二酸（CP）;月桂酸（CP ）. 四、实验步骤 （1）用称量纸分别称取尼龙66盐三份，每份重7g。其中一份加入精称的己二酸0.20g; 一份加入月桂酸（即十二碳酸）0.16g,分别混合均匀。然后，将两种混合物及另一份纯净的尼龙66盐分别装入三个试管，并做好标记。 （2） 将一细玻璃管插入到反应物的上部作为氮气入口，玻璃管的另一端用“Y”形管并联，与氮气接通；试管的支部作为氮气的出口，并用“Y”形管并联后插入水中。注意节氮气流（此时氮气流量不需太大，只要有气泡鼓出即可）。然后将三个试管插入铝锭加热其中，装置如图4-1所示。 （3）将填压变压器开启到200~220V,使铝锭加热器迅速升温，注意观察温度。 （4） 当从铝锭加热器的观察孔看到反应物熔融后，可将氮气的玻璃管插入到市底部，使其流量保持在40~60 mL/min ，同时将电压降至70~100V，缓慢升温，使反应在260~280℃进行1.5h. （5）反应完毕后，同时用三个三个坩埚钳分别挟住三个试管，一面转动试管，一面比较三个试管中产物的年度大小的次序。并使产物在试管上结成薄膜，然后停止通氮气。 （6）待试管冷却后，用重物敲碎试管去出产物（可留作测分子量用）。 五、实验结果与数据处理 实验记录可参照表4-1。 表4-1 项目 序号 尼龙66盐 加月桂酸 加己二酸 观察粘度情况 理论 聚合度 理论 分子量 克数 摩尔数 克数 摩尔数 克数 摩尔数 1 2 3 已知尼龙66盐的分子量为262；己二酸分子量为146；月桂酸分子量为200。 六、注意