气相色谱讲议 PPT教材.pptVIP

气相色谱讲座 ;目 录; 第一章 气相色谱基础 ; 一、 概 述 ;（二）气相色谱法的特点：三高一快一广;气相色谱分离过程如下图： ;气相色谱图;气相色谱图;气相色谱分离常用的基本公式 ;气相色谱分离常用的基本公式;气相色谱分离定量常用的基本公式;气相色谱分离定量常用的基本公式;气相色谱讲座;气相色谱的分析装置;;气相色谱仪主要组成部件及分析流程;?气路系统：控制和测量装置。 ?进样系统：进样器、气化室和控温装置。 ?分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 ?检测系统：检测器和控温装置。 ?记录系统：记录仪或数据处理装置。;第—节 仪器的基本配置 ;第—节 仪器的基本配置;气相色谱仪的气路系统 ，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。 通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 总之，气路系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。 ;进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。 一、气化室温度。 气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。 ;二、进样口隔垫和衬管 1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。 ;第三节 进样系统（隔垫）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统 （衬管）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统（手动进样）;第三节 进样系统;第四节 色谱柱系统;第四节 色谱柱系统（固定相）;第四节 色谱柱系统（固定液）;第四节 色谱柱系统（固定液）;第四节 色谱柱系统（填充柱）;第四节 色谱柱系统（??充柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱系统（毛细管柱）;第四节 色谱柱操作注意事项;第四节 色谱柱操作注意事项;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的维护;第四节 色谱柱的修理;第五节 检测器系统 ;第五节 检测器系统;第五节 检测器系统; FID使用注意事项; FID使用注意事项; FID使用注意事项;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;第七节 气相色谱工作者的良好习惯;气相色谱讲座;气相色谱仪常见故障诊断、排除方法;气相色谱仪故障的分析与排除 ;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;故障现象;气相色谱讲座;气相色谱仪使用与维护;(1)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外时要防太阳直射和雨淋;二、进样应注意的问题; 5、定期更换进样口隔垫。 6、减少注射歧视：不同沸点的组分总有汽化速度的差异，易挥发组分先汽化，注射器中残留样品中高沸点组分残留的要多一些，即进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，造成分析误差。采用自动进样器或热针进样、溶剂冲洗进样可较好地解决这个问题。 ;7、 进样口温度主要由样品沸点范围决定，首先保证样品全部汽化，其次保证样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。一般来说，进样口温度高一些有利，但要低于易分解组分的分解温度，同时考虑色谱柱的使用温度。; 8、进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定： 1）、填充柱：液体1～10μl，气体0.5～5ml 2）、毛细管柱：一般采用分流进样，分流比大，进样量可大些，但不超过2 μl。但分流比越大，越可能造成分流歧视,而且检测器灵敏度要求也越高。 3）、分流歧视：不均匀汽化造成，样品中各组分极性不同、沸点各异，因而汽化速度各不相同。分流流量越大，汽化不完全的组分被分流的越多。;微量进样针的维护;微量进样针的维护;三、柱系统（柱箱、色谱柱等）;3、注意色谱柱的最高使用温度，一般在低于最高使用温度30～50℃下使用。 4、色谱柱老化：除去残余溶剂及固定液中杂质，并使固定液膜在液体状态下更均匀分布。 5、色谱柱的使用寿命：固定液流失太多而失去分离能力。但有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，可对