第2章 节 食品分析基础知识2 食品检验与分析 .pptVIP

2.减压蒸馏 待分离物质在自身沸点附近易分解 且沸点很高＞ 100 ℃ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 适用对象： 3.水蒸汽蒸馏 适用于；沸点较高，易炭化，易分解的物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸汽蒸馏装置见下图。 （四）色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。 1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。 第二节 样品的预处理 一、预处理的目的与要求 　　目的：1. 把待测组分从样品中分离出来； 2. 进一步净化样品提取液 　　　　　　　　　　　　 ——消除干扰因素； 3. 对样品进行浓缩,以获得可靠的 　　　　　　　分析结果。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 　　　　 以便获得可靠的分析结果。 　　　　 二、样品预处理的方法 　　　　　　　　 1.有机物破坏法； 2.蒸馏法； 3.溶剂提取法； 4.色层分离法； 5.化学分离法； 6.浓缩法 主要有6种 （一）有机物破坏法 　 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 干法：高温下灼烧 湿法：强氧化剂+加热 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置于高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 红外消煮炉 湿法消化的优缺点： 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥 发逸散的损失。容器的吸留损失少。 缺点：（1）产生大量有害气体，须在通风橱 中进行。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。必须做空白实验 新型样品消化方法 高压密封罐消化法 样品 + 强氧化剂 → 聚四氟乙烯罐中， 120～150℃，数小时，要求密封条件高，罐的使用寿命有限。 2. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。光解温度85±5 ℃， 加双氧水。 3. 微波消解法 将食品样品放入微波高压消煮器,最多只需要10分钟（2.5 MPa)。 (二) 溶剂抽提法 利用样品中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同, 将待测组分与干扰物质分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SFE） 加速溶剂提取法 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE） 溶剂: 有机溶剂: 乙醇 、乙醚、石油醚、 氯仿、丙酮、四氯化碳。 无机溶剂：水、稀酸、稀碱。 浸提法(抽提法)——固体样品 提取方法：