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第4章 节 药物与方法验证 药物分析 .ppt
第四章 定量分析样品前处理与测定方法的效能指标;一、概 述; 1. 有机卤素药物,所含卤素原子均直接与碳原子相连,但不同药物中卤素所处的位置不同,则与碳原子结合的牢固程度就有差异。如卤素直接与芳环相连,则结合牢固,与脂肪链的碳原子相连,则结合不牢固。;(一)卤原子的活泼性;(1)乙烯型卤和芳卤 不活泼;3. 卤素的种类;三氯叔丁醇;泛影酸;碘番酸;碘他拉酸;碘苯酯;盐酸胺碘酮;诺氟沙星;醋酸氟轻松;磺溴酞钠;含金属的有机药物分两种情况:
(1)金属原子不直接与碳原子相连,如有机酸及酚的金属盐或配位化合物,其分子结构中的金属原子结合不牢固,可在溶液中直接进行其金属的鉴别或含量测定。
(2)金属原子直接与碳原子以共价键相连,结合状态比较牢,应根据共价键的牢固程度,经适当处理,将其转变为适于分析的状态(多转变为无机的金属或离子),方可进行其金属的鉴别或含量测定。; 因此,在分析含金属或卤素的有机药物之前,需做适当处理。其分析方法可分为两大类:
(1)不经有机破坏的分析方法
(2)经有机破坏的分析方法;二、不经有机破坏的分析方法;富马酸亚铁的含量测定 ChP (2005);原理;(二)经水解后测定法 ; 本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物(如卤原子和脂肪碳原子相连者)。 ; 原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸化,再加入定量过量的硝酸银滴定液,使Cl-生成AgCl沉淀,过量的硝酸银,以Fe3+为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定。 ;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;测定方法 取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml溶解后,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15min,放冷至室温,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁胺指示液2ml,用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。;反应摩尔比为1∶3;2. 用硫酸水解后测定法; (三)经氧化还原后测定法; 本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连,且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。 ; 1 碱性还原后测定法;C; USP (24)、BP(1998); 2 酸性还原后测定法;3 利用药物中可游离的金属 离子的氧化性测定含量; 例 葡萄糖酸锑钠的测定 ChP(2005)
取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml,密塞、振摇后,在暗处静置10min,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。 ;;含铁药物
将含铁药物加酸溶解后,便游离出Fe+3 ,利用Fe+3在酸性溶液中氧化碘化钾,析出的碘可用可用硫代硫酸钠滴定液滴定
;例 枸橼酸铁铵的测定 ChP(2000)
取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中。加水15ml溶解后,加硫酸lml,加热至溶液由暗棕色变成淡黄色,放冷至约15℃,滴加高锰酸钾试液至溶液显粉红色并持续5s,加盐酸15ml与碘化钾试液15ml,密塞,静置3min,加水50ml稀释后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。 ;(二)经有机破坏的分析方法;(一) 湿法破坏
1 硝酸-高氯酸法
本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏,有机金属药物经破坏后,得到的无机金属离子一般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏; 2 硝酸-硫酸法
本法适用于大多数有机物质的破坏,破坏得到的无机金属离子均为高价态。
本法不能用于含碱土金属有机药物的破坏; 3 硫酸-硫酸盐法
本法是往样品中加入浓硫酸作氧化剂,加入硫酸盐提高硫酸的沸点,增强硫酸的氧化破坏能力,且防止硫酸的分解损失。
本法常用于含砷或锑有机药物的破坏,破坏得到的无机金属离子多为低价态。; 4 其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法
硫酸—氧化剂法(过氧化氢法、高锰酸钾)
破坏后,金属呈高价态;(二) 干法破坏;注意事项:
(1)加热
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