缝管捕集原子吸收光谱法测定水样中的微量铅.pdfVIP

维普资讯 第 21卷 第 3期 徐州师范大学学报 (自然科学版) Vo1．21．No．3 2003年 9月 J．ofXuzhouNormalUni．(NaturalSciences) Sc p．，2003 缝管捕集原子吸收光谱法测定水样 中的微量铅 朱伟军 ，相 燕 (1．徐州工业职业技术学 院 环境工程系 ，江苏 徐州 221006；2．江苏省医药 中等专科学校 ，江苏 徐州 221116) 摘要 ：分别采用普通火焰原子吸收光谱法 、石英缝管原子吸收光谱法及缝管捕集原子吸收光谱法 ，对铅元素 的最佳实 验条件和灵敏度进行 了测定 、比较 ．并应用石英缝管原子捕集法测定了水样 中的微量铅 ，结果令人满意． 关键词 ：缝管捕集 ；原子吸收光谱法 ；铅 中图分类号：065 文献标识码 ：A 文章编号：1007—6573(2003)03—0042．03 缝管捕集原子吸收光谱法是提高火焰原子吸收光谱法灵敏度的一种较理想的方法 ，该法装置简单 、操 作简便快速 、便于应用n]，目前 已有多人对其进行 了研究和改进口 ]． 本文所使用的石英缝管原子捕集法 ，是将一根 中间开缝 的石英管架在燃烧器上方 (如图 1所示)，使缝 管的狭缝与燃烧器 的狭缝对准并保持一定的距离 (即缝管高度)，光束从管中央通过 ，当样 品溶液喷人火焰 进行原子化时，由于原子在光路中停留的时间延长，其密度增大，对特征波长的吸收增加，从而使测定的灵 敏度得到提高 s-． 1 实验 部分 缝管狭缝 1．1 仪器和试 剂 AA7000原子吸收分光光度计 ，带工作站 (北京东西电子研究所)；铅 空心 阴极灯 (上海 电光器件厂)；开缝石英 管 (管长 150InlTl，内径 8瑚m，中间开缝 50mm ×1mm)；石英 管架 (自制)． 硝酸铅 (分析纯)；硝酸 (分析纯)；铅标准 储备溶液质量浓度为 100mg ·L_。，用时 以 图 1 缝管捕集原子化器示意 图 1 硝酸稀释到适 当的质量浓度 ；所用水均为 Fig．1 Thesketchoftheslottedtubeatom-trappinN machine 去离子水． 1．2 仪器工作 条件 通过正交试验 ，确定了铅元素的最佳原子捕集测量条件 ，见表 1． 表 1 最佳测量条件 b．1 Theoptimum 伽 呱dit．0I墨 ofdetermination 1．3 实验方法 将放有开缝石英管的支架固定在燃烧器上 ，点燃火焰后 ，小心转动石英缝管 ，使其缝对准燃烧器缝 ，这 时大部分火焰进入管内；调整石英缝管高度至最佳位置 ，调节乙炔 的捕集流量至设定值 ，喷人溶液 ，捕集一 定时间后停止喷雾 ，迅速加大 乙炔流量至释放值 ，此时捕集在缝管内壁的元素瞬间释放并产生一脉冲信 收稿 日期 ：2003—06—13 作者简介 ：朱伟~(1972--)，男 ，江苏常州人 ，讲师，硕士 ，主要从事原子吸收光谱分析 的研究 维普资讯 第 3期 朱伟军等 ：缝管捕集原子吸收光谱法测定水样 中的微量铅 号 ；继续烧 30s清除管内残 留物 ，再调低 乙炔流量至捕集值 ，进行下一次测量．利用此法依次测定各标准溶 液的吸光度 ，并计算测 定的灵敏度和检出极 限．最后在最佳实验条件下 ，以标准加入法测定 自来水及故黄 河水 中的Pb含量 ，并进行 回收率试验． 需要注意 的是 ，因缝管捕集原子吸收光谱法产生的是一脉冲信号 ，所测得 的吸光度值 随时间而变化 ， 所以在利用该法进行测定时 ，应严格把握测量时间． 2 结果与讨论 2．1 正交试验确定测定 Pb的最佳工作条件