实验室质量检验方法.doc

目的 规范检验方法，监控产品质量。 适用范围 品质部及相关车间。 3．职责 质检人员。 4．内容 4.1 香气测定方法： 取样品约10g置于50ml洁净的烧杯中，用嗅觉辨别。 4.2 半成品外观检定方法： 取样品约20g置于50ml洁净的烧杯中，在非阳光直射下，用目测。 4.3 PH值测定方法（PHS-3C型精密PH计）： 先打开PHS-3C型精密PH计预热30min，用PH值的标准缓冲溶液定位校准，用新煮沸并冷却蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干，称取1g试样和10ml蒸馏水，即1：10的试液，用玻璃棒搅拌溶液，将电极小心插入试液中，使电极浸没，摇匀，待PH值读数稳定，记录数据，用完后彻底清洗电极，待用。 4.4 粘度测定方法（NDJ-1旋转粘度计）： 先调正仪器水平，取适量样品于200ml烧杯中，控制温度在25±1℃之间，将保护架装在仪器上，选配好的转子旋入连接螺杆，旋转开降钮，使转子浸入被测物中，启动开关，使转子在试样中旋转，待指针稳定后，读数（指针在刻度盘上指示的读数乘上系数），记录数据。（粘度≤10pas：用3#转子12r/min ，粘度≥10pas：用4#转子、12r/min或6r/min） 4.5 离心考验测定方法（800电动离心机）： 在2支离心管内注入重量大约相等的试样，装实，置于天平两端，调整平衡，然后移入离心机中，开机后，由低速逐渐升至2000r/min，开始计时，旋转30min后，取出观察。 4.6 耐热稳定性测定方法： 将样品装进干燥洁净试管内，塞上干净软木塞，放入预先调控在40±1℃的电热恒温箱内，24h后取出，恢复室温后观察。4.7 耐寒稳定性测定方法： 将样品装进干燥洁净试管内，塞上干净软木塞，放入预先调控在-10±1℃冰箱内，24h后取出，恢复室温后观察。 4.8 总活性物测定方法： 4.8.1 方法一，乙醇萃取法 4.8.1.1 方法概要 95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份（无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95%以上），无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。 4.8.1.2 试剂 a. 95%乙醇（GB 679），新煮沸后冷却，酸度应小于0.2m mol/L。如酸度大于0.2m mol/L，应中和后蒸馏。 b. 无水乙醇（GB 678），新煮沸后冷却。 c. 氢氧化钠（GB 629），0.5mol/L溶液 。 d. 硝酸（GB 625），0.5mol/L溶液。 e. 硝酸银（GB 670），0.1mol/L标准溶液。 f. 酚酞（GB 10729），10g/L溶液。 g. 铬酸钾（HG3-918），50g/L溶液。 4.8.1.3 仪器 a. 抽滤瓶，500ml。 b. 玻璃过滤坩埚：孔径16～30μm，约30ml。 c. 烧杯，150ml和250ml。 d. 量筒，50ml。 e. 水浴锅，能控制温度于50与沸腾状态两种。 f. 干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。 4.8.1.4 取样 按GA/T 13173.1的规定制备和贮存样品。 4.8.1.5 测定程序 a. 试验份 称取2g均匀样品，称准至0.001g，置于150ml烧杯中。 b. 乙醇溶解物含量的测定 加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内溶物溶解。移开烧杯，静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的（约40~50℃）95%乙醇重复洗涤抽滤三次，每次用95%乙醇20ml。 小心将乙醇溶液（滤液及洗液）由抽滤瓶传入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95%乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上（杯底不可接触水浴锅中的水）蒸去乙醇。然后将烧杯放入105±2℃的烘箱内干燥2.5h，移入干燥器中冷却30min后称量（m1）。试验份乙醇溶解物的质量百分含量（X1）按式（1）计算。 m1 X1 = ×100 ……………………………………（1） m 式中：m1 —— 乙醇溶解物的质量，g； m —— 试验份的质量，g； c. 乙醇溶解物中氯化物含量的测定。 用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞液3滴，如呈红色，则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0.