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21世纪材料高速分析第一届全国高速分析学术交流会论文集 小高炉生铁高速分析现状及展望 王道群 (徐州钢铁总厂技术监督处，徐州221004) 徐州钢铁总厂现有小高炉五座，铸造生铁作为主要的最终产品，其质量检测是整个企业检测工作的重中 之重，经过十几年的探索，最终选择了湿法高速分析的手段，该方法投入不大，消耗小，并且保证了分析速度 和分析质量，满足了生产和市场销售需要。现结合本厂实际，就小高炉生铁高速分析作出详述。 1生铁湿法高速分析的现状 生铁湿法高速分析基本原理是通过负压系统使溶液产生流动，通过气阀和线圈控制溶液去向和发放时 间，通过定容瓶准确定容，通过加热元件对溶液加热，温度允许的话，通过沸腾产生搅拌作用。本厂化验室现 有生铁分析仪器主要是：两台HGA-3C型硅锰磷微机高速自动分析仪(无锡英之诚高速分析仪器有限公 司)、一台WFX-1A型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂，主要分析砷、锑、铋)和以管式炉为主的定 硫装置。其中HG艮3C型硅锰磷微机高速自动分析仪主要完成生铁常规三元素(硅、锰、磷)分析，是本文重 点介绍内容。 1．1硅锰磷微机高速自动分析仪的使用原理和方法 1．1．1原理 HGA-3C型硅锰磷微机高速自动分析仪工作分为三个阶段：①溶样，气路系统送硝酸+硫脲混合液至 溶样杯，电路加热溶解(钽丝加热)生铁试样，溶解完全后，过滤进入下一步；②发色，溶液经过滤后同时定容 进入硅、锰、磷发色杯，气路系统通过气阀和线圈向硅发色杯中依次加人碱性硅钼铵(生成硅钼黄络合物)、草 酸和硫酸亚铁铵，生成蓝色硅钼蓝；向磷发色杯中依次加入高锰酸钾、酒石酸钾钠(氧化亚磷酸)、钼酸铵(生 成磷镅黄络合物)、氟化钠和氯化亚锡，生成了磷钼蓝；向锰发色杯中依次加入硝酸银(催化剂)、过硫酸铵，生 成紫红色高锰酸；③比色，各试液分别发放到硅、锰、磷比色杯中，比色计开始比色，分析仪器显示板显示各 自的含量。 1．1．2操作方法 (1)开机开启电源，仪器显示全零，预热30min。 (2)准备将水箱加满水，清洗比色杯(按“比放”键，将比色杯内的溶液放掉。按“停止”键，按“二清” 键。出现“END时开泵，按“发放”键。发色杯内清洗液全部抽到比色杯内，且比色杯内无气泡时，按“停止” 键，再按“比放”键。放完后，按“停止”键)。 600--1 校满程(按“校正”键，看锰、磷、硅满程值，如果在1 900之间等数字稳定(约几秒钟)后，再按一 次校正键。显示“END’时，表示校正工作完毕，否则调满程)。 做空样一次(不加试样，其它步骤同做试样)；做内控样一次(检查各杯发色是否正常)。 (3)作工作曲线将“标样／试样”开关拨在标样一边。按“清零”键，到显示“END”时，清零完毕。输入 第一个标样含量，输入四位数字，不输入小数点。做第一个标样(操作与试样相同)。重复前两步，直到所需 标样全部做完为止。按“打印”键，打印出工作曲线，检查曲线回归率，r应大于0．999。将标样／试样开关拨 到试样一边，作曲线工作结束。 (4)做试样充溶样酸：开泵，按住“充酸”按钮或捏住充液皮管(产生负压)，直到定容球充满后，再慢慢 松开按钮或充液皮管，等液面回落至内管口时，充液完毕。 加酸：按一下“加酸”键，定容球内的溶样酸流人溶样杯内。用干燥的溶样磁棒将生铁试样细沫吸住，小 心放在溶样杯内。 ·26· 王道群：小高炉生铁高速分析现状及展望 溶样和准备：等显示“End”时，在开泵状态下按“溶样”及“准备”键，显示“H”表示溶样开始。准备过滤， 滤纸边缘要与抽滤漏斗紧密贴合，以防漏气和漏掉石墨碳粒。检查充液情况：如果试剂溢出应立即停泵，等 定容球内止溢浮子开始下落时要及时再次开泵。如果试剂未充满或未充上，应等溶样完毕后，按“充液”键再 充一次。使发色杯中的清洗液全部抽入比色杯后，等溶样杯中液体停冒气泡，表示溶样时间结束。 分析：当溶样结束后，确认抽滤漏斗内滤纸己准备好且充液正常，若是标样，含量已输入完毕，在开泵的 情况下，按“分析”键。等发色液全部抽至比色杯中，且比色杯液面不冒气泡时，可将气泵关闭。当显示器上 显示数据时(试样显示含量，标样显示消光)，整个分析过程结束。 1．2硅锰磷微机高速自动分析仪的维护 1．2．