建立工业废水中氨氮及AEEA检测方法--2.ppt

* LOGO 学院：化学与分子工程学院 班级：精细092 姓名：陆恺 学号指导老师：栾绍嵘老师 氨氮 N-(2-羟乙基)乙二胺(AEEA) 氨氮是水源水中水质监测的一个重要指标。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象的产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 N-(2-羟乙基)乙二胺作为有机碱类化合物，是一种重要的医药和日用化工原料，可以用来生产纺织助剂、缓蚀剂、光稳定剂、二氧化碳吸收剂、硫化促进剂、以及哌嗪等医药中间体，但是对身体和环境有害。 离子色谱(Ion Chromatography，IC)利用电导检测器对阳离子和阴离子混合物作常量和痕量分析的色谱法。 主要仪器设备 戴安Dionex 600离子色谱仪 ED50 电化学检测器 GP50四元梯度泵 LC20 柱箱 Chromeleon6.7 色谱工作站 超纯水仪 移液枪 Onguard RP前处理柱 样品的预处理 准确移取样品 稀释 过滤 进样 准确称量样品 定容 超声溶解 离心分离 过滤 进样 工业废水测氨氮： 纺织浆料测AEEA： Onguard前处理 氨氮的检测结果与讨论 IonPac CS12A色谱柱的分离效果 IonPac CS17色谱柱的分离效果 氨氮检测色谱柱的选择 CS15柱在6mmolH2SO4+10mmol乙腈，1.3ml/min流速条件下的分离效果 氨氮的重复性 3.21% 3.21% 0.16% RSD 1.4653 0.2197 8.47 Average 1.4961 0.2243 8.467 NH4-N-1.0 1.4734 0.2209 8.467 NH4-N-1.0 1.4121 0.2117 8.45 NH4-N-1.0 1.4226 0.2133 8.483 NH4-N-1.0 1.5221 0.2282 8.483 NH4-N-1.0 Amount/(mg/L) Area/μS*min Ret.Time/min Sample Name 氨氮的标准曲线 实际样品中氨氮含量的检测 实际工业废水中氨氮的检测结果 719.4 30318-2-4 1063.2 30103-2-2 1519.4 30103-2-1 1.9 21121-2-2 3.2 21121-2-1 1323.2 10722-1-6 1102.6 10722-1-5 1.8 10721-1-2 87.1 10721-1-1 6.1 10704-3-1 682.8 10704-3-2 1474.3 30301-2-1 86.9 30305-1-2 3.3 30305-1-1 1.1 30304-1-3 NH4-N mg/L 样品 AEEA的检测结果与讨论 色谱柱的选择 A为采用Ionpac CS17分析柱得到的色谱图； B为采用Ionpac CS15分析柱流动相加有机溶剂得到的色谱图； C为采用Ionpac CS15分析柱单纯硫酸流动相得到的色谱图； D为采用Ionpac CS12A分析柱得到的色谱图。 AEEA标准品的色谱图 CS17柱在8mmolH2SO4，1.0ml/min流速条件下的分离效果 AEEA的重复性 2.50% 2.50% 0. 11% RSD 4.9773 0.0088 8.934 Average 5.0000 0.0088 8.933 AEEA-5mg/g 4.7728 0.0084 8.943 AEEA-5mg/g 5.0000 0.0088 8.94 AEEA-5mg/g 5.0000 0.0088 8.937 AEEA-5mg/g 5.1137 0.009 8.917 AEEA-5mg/g 检测含量mg/g 积分面积/μS*min 保留时间/min 进样名称 AEEA的标准曲线 AEEA的加标回收率 99.5 32.74632 10 22.8966 CD885*10+10 100.7 28.09316 5 22.8966 CD885*10+5 100.2 24.95603 2 22.8966 CD885*10+2 98.0 5.0032 5 0.1069 CD52*10+5 95.7 2.0162 2 0.1069 CD52*10+2 99.4 1.0999 1 0.1069 CD52*10+1 R/% 加标后样品中AEEA的含量mg/g AEEA的加入量mg/g 原样品中AEEA含量mg/g 样品名 平均加标回收率：98.9% 实际样品中AEEA含量的检测 纺织浆料中痕量AEEA色谱图 实际样品中AEEA的检测结果 未检出 TG88 未检出 TG56 未检出 CD74 未检出 CD856 22.90 CD885 0.107 CD52 AEEA mg/g 样品 结论