土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状-化工.docVIP

土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状-化工 土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状 冯春明 （广州市海珠区环境监测站，广东 广州 510250） 【摘　要】样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节，不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解（电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法）、干灰化法与碱熔法等进行介绍。 关键词 土壤；重金属；湿法消解；干灰化法；碱熔法 Situation Analysis of Heavy Metals in the Soil Pre-treatment Technology FENG Chun-ming (Environmental Monitoring Station of Haizhu Distrait, Guangzhou Guangdong 510250, China) 【Abstract】Sample pretreatment method is the key link for the determination of heavy metal content in soil, different ways of resolution affects the accuracy of determination results. This paper introduces the present main pretreatment method, include wet digestion (electro-thermal board method, high-pressure vessels method, microwave digestion method, Graphite digestion), dry-ashing and alkali fusion method. 【Key words】Soil; Heavy metal; Wet digestion; Dry-ashing; Alkali fusion method 作者简介：冯春明（1984—），男，本科，主要从事环境监测工作。 随着工业化进程的不断深入、城市的快速发展、农用化学物质种类及数量的增加，土壤已成为多种污染物的受纳体，受到了直接和持久的污染。其中，土壤中的重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性，正得到全世界的重视。各国政府纷纷制定各种环境保护法规，相关环境标准体系也逐渐趋于完善，同时也对环保工作者提出了更高的要求。在土壤重金属含量的测定中，样品前处理是其关键的步骤之一，直接影响最终检测结果的准确性。本文对目前主要前处理方法进行介绍。 1　湿法消解 湿法消解是在适量的样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，释放待测的无机成分，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定，目前主要的混酸体系有四酸（盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸）全消解和王水消解。按使用的仪器不同，湿法消解主要有电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法。 1.1　四酸全消解法 目前国内土壤中金属元素含量的测定标准如GB/T17140、GB/T17139和HJ 680-2013等，其前处理基本上都采用四酸全消解法，原理是采用混酸彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液。该方法用酸量大，消解时间长，特别是氢氟酸和高氯酸，具有较强的腐蚀性，对分析人员和环境的危害较大。 国内关于土壤样品四酸消解法的改进研究有许多，如王晓雯[1]分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理，结果表明，硝酸―过氧化氢―氢氟酸消解方法耗酸量少，消解时间短，适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理，相对标准偏差为 1.0%～5.0%；而使用硝酸-硫酸-氢氟酸方法对测定土壤中总铬元素的前处理，准确度更高，相对标准偏差为 2.7%～5.1%。 1.2　王水消解 王水消解土壤样品的方法在国际上已经得到认可，制定为标准方法，并有相应的标准物质。其原理是利用王水的氧化性，氯离子的络合性以及氯气、亚硝酰氯和氯离子的催化作用，将有机质氧化，并将合金等难溶物转化为易溶的可测态。 国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法，如ISO 方法11466；国家标准中农业部行业标准（NY/T 1613-2008）采用王水回流方法，环境保护部办公厅函（环办函[2015]94号）中的《土壤和沉积物 金属元素的测定 王水提取/电感耦合等离子体质谱法》采用王水提取法、ICP-MS 测定12 种元素。在国内关于土壤样品王水消解的研究也有很多，如郝明[2]用王水消解同时测定土壤中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd，结果表明：Cu、Zn、，Ni的溶出率高，几乎全