薄膜化学气相沉积.ppt

* 特点： 分子级的混合工艺（甩胶或提拉）； 无需大型设备和复杂的真空系统； 异形沉积。 影响形成sol-gel的主要因素： （1）环境的温度T=35℃左右； （2）溶剂； （3）浓度； （4）催化剂-冰乙酸。 * 步骤 2 ：由钛酸锶钡的分子式算出纯乙酸锶[Sr(CH3COO)2]晶体的质量，由天平称量出后也放入同一烧杯中。 步骤 3 ：加入适量乙酸（CH3COOH），用磁力搅拌器搅拌至溶液澄清，然后加入适量乙二醇甲醚。[HO(CH2)2O(CH2)2OCH3]再搅拌到溶液澄清。 * 步骤 4 ：再由钛酸锶钡的分子式算出钛酸丁脂[Ti(OC4H9)4]的质量，由电子天平称量出后溶于适量乙二醇甲醚后，缓慢倒入刚才的烧杯，不断搅拌到溶液澄清。 步骤 5：定容。根据需要由摩尔比算出溶液的体积，加入乙酸溶液，然后搅拌均匀。 步骤 6：甩胶。将硅片放在甩胶机中心，用机械泵吸住硅片，然后在其中心滴两滴左右的溶液，用匀胶机甩胶，形成一层薄膜。 * 步骤 7：预烧。目的是将薄膜中的水和一些有机物挥发，温度一般在450℃左右。 步骤8：重复6、7步，根据需要做多层膜（一般10层以上）。 步骤9：高温烧结。在700°C左右的温度下让薄膜结晶，得到所需要的BST薄膜。 步骤10：分析测试。 * * Metal electrode SiO2 BST film Si Pt衬底 Si衬底 * 二、 Sol—Gel工艺优缺点 1.优点： 薄膜组分纯度高，组分控制精确。 微区组分具有高度的均匀性。由于前驱体的配置是在溶液中进行，使均匀性可达到亚微米级、分内米级、甚至分子级水平。 易于调整组分，引入多种组分制备复杂溶体薄膜。 设备简单，成本低。适于工业化生产。（无复杂的真空系统）。 * 2.缺点： 退火过程中薄膜与衬底间存在界面反应。影响薄膜的结构与性能。 有些铁电薄膜工艺层次多，生成温度高，对集成工艺兼容困难。 薄膜样品易开裂。热处理后，其产生的主要原因有：基片材料的影响 、杂质的影响、凝胶收缩的不均匀和热处理过程的影响。 * 四、Sol—Gel工艺的应用 1. 在电子陶瓷方面 a）铁电存储器：Bi4Ti3O12、PZT、 PLZT 等 b）热释电探测器：BST红外焦平面，PZT红外探测器。 c）半导体传感器：SnO2，气敏传感器。 d）燃料电池：YSZ固体电介质膜。 e）形状各异的超导薄膜，高温超导纤维等 * 2．在光学方面： Sol—Gel技术可用于制造各种光学膜。 如：①高反射膜，减反射膜等。 ②光导纤维，折射率梯度材料，波导光栅。 ③稀土发光材料。 * 3. 在热学方面： ①用该法制备的SiO2—TiO2玻璃非常均匀。热膨胀系数小，化学稳定性好。 ②已制成的InO3—SnO2（ITO）大面积透明导电膜具有很好的导电性能和透光性能。 ③制成的SiO2气凝胶具有超绝热性能。 * 4. 在化学材料方面： ①超微细多孔滤膜具有耐温。耐压、耐腐蚀等特点，且孔径可以调节。 ②超细氧化物已被广泛应用在金属、玻璃、塑料等表面作为氧化物保护膜，其抗损和抗腐蚀能力大为增强。 ③催化剂具有高化表面，大孔容和孔径均匀等特点。 * 五．问题与发展方向 关于Sol—Gel技术的基本理论、工艺方法和应用尚待探索的问题有： ⑴对硅体系以为，其它体系的详细动力学知识。 ⑵与H2O、C2H5OH等普通溶剂相反的惰性溶剂的应用。 ⑶溶胶在陈化过程中发生的物理化学变化。 ⑷多组分体系有关络和物的形成和反应特性。 ⑸非氧化物的Sol—Gel制备化学。 * 第五节 Sol—Gel工艺技术 一、 Sol—Gel工艺简介 二、 Sol—Gel工艺过程 三、Sol—Gel工艺优缺点 四、Sol—Gel工艺的应用 * 溶胶－凝胶法的基本概念 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。 溶胶 无固定形状 固相粒子自由运动 凝胶 固定形状 固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动 * 溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶－凝胶法的基