2017-2018学年高二化学苏教版选修六（浙江专用）创新同步教学案：专题7+课题一+硫酸亚铁铵的制备+Word版含答案.docx

课题一　硫酸亚铁铵的制备　【学考报告】知识条目加试要求①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法②倾析法分离、洗涤固体物质③产率的计算方法bab一、知识预备1．硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，商品名为摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或(NH4)2SO4都要小。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。2．硫酸亚铁铵的制备将铁屑与稀硫酸反应可制得硫酸亚铁溶液，然后加入等物质的量的硫酸铵，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出硫酸亚铁铵晶体。反应的化学方程式如下：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓思考1：如何检验(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O中含有NH、Fe2＋及SO？提示　取适量硫酸亚铁铵晶体溶于水并分成三等份。向一份中加入适量NaOH溶液并加热，并用湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝即证明原溶液含有NH；向第二份溶液中先滴加少量KSCN溶液，无现象，再加入适量氯水，溶液变红，证明原溶液含有Fe2＋；向第三份溶液中加入过量稀盐酸，无明显现象，再加入适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明原溶液含有SO。二、课题方案设计制备硫酸亚铁铵的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、硫酸亚铁的制取和硫酸亚铁铵晶体的制备。1．取一只小烧杯，放入约5 g铁屑，向其中注入15 mL 1 mol·L－1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟，然后用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。思考2：该步操作中，加入Na2CO3溶液的目的是什么？提示　Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污。2．用托盘天平称取4.2 g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。实验现象：向锥形瓶中加入25 mL 3 mol·L－1 H2SO4溶液，观察到锥形瓶内产生无色气泡，铁屑溶解，溶液呈绿色。3．称取9.5 g (NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。4．取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率。思考3：在制备FeSO4时需向Fe与稀硫酸反应后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？提示　H2SO4与铁屑反应后，浓度变小，酸性减弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增强，抑制FeSO4的水解。点拨一、实验注意事项1．合成途径—↓—↓—↓—2．硫酸亚铁铵的制备实验注意事项(1)铁屑的选择①为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。②避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。③市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(2)与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3＋、SO2，使溶液出现黄色。(3)制备硫酸亚铁时要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。(4)硫酸亚铁的制备反应基本结束后，为防止水解，加1 mLH2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。(5)注意计算(NH4)2SO2的用量，基本保持滤液中(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比为1∶1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20 ℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4 g，9.5 g (NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5 mL。(6)蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离，产率高、质量好。(7)最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水酒精洗涤2～3次，洗去晶体表面附着的水分。不能用蒸馏水或母液洗晶体。点拨二、应用倾析法注意事项当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。倾析