钠不确定度分析报告.doc

一概述 1样品编号；环境条件：20℃；2．检测设备： 原子吸收分光光度计火焰原子化器 2.2分析天平 2.3 可调移液器，1mL； 2.4 A级容量瓶，100 mL，； A级容量瓶，mL， 3．检测试剂：标准品：； ）、））））、。 4检测依据：GB 5009.-2017《食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定》第一法 火焰原子吸收光谱法 二、原理 。测量步骤 .1钠标准使用液的配制 .1.1 中间标准工作溶液 从钠的标准储备液中用移液枪移取 钠工作溶液：分别准确吸取苯甲酸标准中间溶液 0mL 、 0. 25mL 、 0. 50mL 、 1.00mL 、 1.5mL 、 2.0mL,用水分别定容至50,50,50,50,50,50mL ,配制成质量浓度分别为 0 mg / L 、 0.1mg/ L 、0.2mg / L 、0.4mg / L 、0.6mg / L 、 0.8mg / L 的标准系列工作溶液。临用现配。 3.2试样测定 四、数学模型 试样中含量计算公式如下： 式中： X ,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL); ρ ——测定液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0 ——测定空白试液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V ——样液体积,单位为毫升(mL); f ——样液稀释倍数; m ——试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。 五、测量不定度来源 引入的标准不确定度分量u(V)：由容量瓶的固有误差和测量人员读数偏差引入。 5.2 由输入量M引入的标准不确定度分量u(M)：由电子天平的固有误差及重复测量两部分引入。 5.3 由输入量引入的标准不确定度分量u(C)：由紫外检测器的固有误差、重复测量及配制标准工作溶液两部分引入。 六、标准不确定度分量的评定 6.1实验人员重复性测量导致的标准不确定度 在重复性条件下，对样品进行次测量，次测量数据如表7-表7- 10次平行测量结果 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 计算结果（mg/100g） 215 214 208 215 209 210 208 212 215 209 此测量列平均值为： 重复测量标准不确定度和相对标准不确定度 重复性 标准不确定度 相对标准不确定度（%） 钠含量 12.38mg/100g 5.81% 6.2 由输入量V 引入的标准不确定度分量 仅有容量瓶固有误差和测量人员读数引起的容量偏差带来的标准不确定度分量 体积的标准测量不确定度分量主要有三部分构成；其一，容器体积的不确定度；其二，充满液体至容器刻度的估读误差；其三是容器和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度。 本次试验样品定量总体积为50mL，采用50mLA级容量瓶定容，mL, 按照均匀分布换算成标准偏差为0.0/=0.0115 m1；液体充满至容量瓶刻度的不确定度估读误差为0.0, 按照均匀分布计算/=0.577mL；容量瓶和溶液温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，本次试验中的环境温度与校准时相同，此因素引起的不确定度可忽略不计。以上两项合成得出： uv=mL uvr = 6.3由输入量m引入的标准不确定度分量 电子天平最大允许误差±0.0005g，其半宽区间，该区间属均匀分布，包含因子，则 相对标准不确定度： 6.4由输入量引入的标准不确定度分量 6.4.1 由原子吸收分光光度计不确定度带来的标准不确定度分量 最小检测浓度测量结果不确定度：火焰原子化器不确定度U=5×10-9g/mL,k=2； 则：g/mL 由于钠的检测值在2.13*10-3g/mL 相对标准不确定度： 6.4.2 配制标准工作溶液引入的不确定度 根据制造商提供的信息，容量瓶已在20℃校准，而实验室的温度在±5℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于该容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为0.00289℃-1,因此产生的容量瓶体积变化符合正态分布，包含因子。 50ml容量瓶内液体体积变化为±（50×5×0.00289）=±0.7225ml 100ml容量瓶内液体体积变化为±（100×5×0.00289）=±1.445ml 表1 量器校准引入的标准不确定度 玻璃量具 最大允差 包含因子k 标准不确定度 ：100ml容量瓶 0.02ml 0.00816 ml ：50ml容量瓶 0.02ml 0.00816 ml u1：1000μl移液枪（贮备液到标准溶液使用5次分别为250μl、500μl、750μl*2、1000μl*3。） 2μl 0.0585μl 容量瓶测量人员读数引起容量最大偏差导致的不确定度分量，不到最大分量的三分之一不用估计