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乳剂的制备及检测-吉林大学生物基础国家级试验教学示范中心
乳剂的制备及检测 吉林大学生物基础实验教学中心 目的要求 1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳剂粒径(乳滴大小)的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型 的条件。 实验原理 乳剂(或称乳浊液)是两种互不相溶的液 体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。 制备时加乳化剂,通过外力作用,使其中一种 液体以以细小液滴状态(分散相)分散在另一种 液体中(连续相)形成的非均匀分散的液体制剂 实验原理 乳剂的小液滴(分散相)一般为0.1~ 100μm,由于表面积大,表面自由能大,因 而具有热力学不稳定性,为此,制备时需加 入适宜的乳化剂才能使之稳定。 制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择 设备。小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用 搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。 试剂与器材 l.试剂:豆油、阿拉伯胶(细粉)、聚山梨 酯-80(吐温-80)、大豆磷脂、 甘油、苏丹-Ⅲ、亚甲蓝、氢氧化 钠、氯化钙 2.器材:小研钵、烧杯、显微镜、液体高速 剪切机、高压均质机、粒度分析仪 实验步骤 一、手工法制备乳剂 (一)用阿拉伯胶为乳化剂 1.处方 豆油(d=0.09) 13ml 阿拉伯胶(细粉) 3.1g 蒸馏水 适量 —————————————— 共制成 50ml (二)聚山梨酯-80为乳化剂 1. 处方 豆油(d=0.91) 11ml 聚山梨酯-80 5ml 蒸馏水 适量 ———————————— 共制成 100ml 2. 操作 (1)取聚山梨酯-80,加适量蒸馏水搅匀,再加入豆油及余下的蒸馏水,用液体高速剪切机以16000r/min速度匀化0.5min -1min ,即得。 (2)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。 (3)将制得的乳剂置高压均质机中,在800-1000Kg压力下,乳化1-2次,即得。 (4)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。 三、乳剂类型鉴别及转型实验 (一)类型鉴别 1. 稀释法:取乳剂少许,加水稀释,如能用水稀释的为O/W型,否则为W/O型。 2. 染色法:将乳剂样品涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹-Ⅲ以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,苏丹-Ⅲ均匀分散的乳剂则为W/O型,亚甲蓝均匀分散的为O/W型。 (二)转型实验 取含有油酸20%的植物油3ml置小烧杯中,滴加0.1mol/LNaOH溶液约10ml,边加边振摇,制成O/W型乳剂。取该乳剂半量,边振摇边滴加0.05mol/LCaCl2溶液(约加入5ml时)即形成W/O型乳剂。 油酸是稳定剂,油酸钠降低界面张力的能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化剂。 油酸钠水溶性太强,不易定位在油水界面上,而无法用于制备稳定的亚纳米乳。 四、实验结果和讨论 1.将用不同制备方法和不同乳化剂制得的乳剂显微镜法测定的乳滴直径填于下表(物镜40倍,目镜刻度尺1小格=2.5μm) ,并分析讨论结果。 制备方法 手工法 液体高速剪切机 高压均质机 乳化剂 阿拉伯胶 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 最大粒径 (μm) 最多粒径 (μm) 2.绘制显微镜下乳剂的形态图。 3.乳剂类型鉴别实验结果。 4.乳剂转型观察现象记录。 注意事项 思考题 1. 乳剂有哪几类?制备乳剂时应如何选择乳化剂。 2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些?如何制备稳定的乳剂。 1. 表面活性剂类乳化剂、天然乳化剂、固体微粒乳化剂、辅助乳化剂 乳化剂的选择应根据乳剂的使用目的、 药物的性质、处方的组成、
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