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气相毛细管柱日常维护 北京潮声公司 郝剑波 山东 2015.12 G C 柱日常维护 第 1 页 正确的使用从正确的安装开始！ 1. 区分进样口端与检测器端 2. 选择合适的密封垫圈 3. 正确切割毛细管柱 4. 确保密封无漏气 5. 安装之后做好柱配置（EPC系统） 6. 对新色谱柱进行适度老化 第2 页 色谱柱切割截面放大图 第3 页 正确安装毛细管柱于进样口及检测器 分流不分流进样口的安装 FID检测器端的安装 涂改液定位 隔垫定位 送到头后往回拉1mm 第4 页 毛细管柱的安装 拧多紧合适? 第5 页 如何检漏 • 使用电子检漏计 • 检漏液 • 进非保留化合物考察峰形 安装正确 安装不当 检测器： 非保留化合物： FID 甲烷/丁烷 ECD 二氯甲烷(顶空或稀释) NPD 乙腈(顶空或稀释) TCD 空气 MS 空气/丁烷 6 第7 页 W C O T P LO T 第8 页 新W C O T 柱应该怎样老化？ 老化步骤:老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。通 常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并 不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD）， 最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至 （升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使 用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度 下持续老化，也可运行循环的程序升温来老化。 老化温度:可以参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础 上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化 如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。 老化时间:老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作 者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间 为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强 或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长