农药原药和制剂的分析方法——CIPACM卷的分析方法.pdfVIP

世 界 农 药 Vb1．32No．4 ·26 · W0lrldPesticides Aug．2010 农药原药和制剂的分析方法 — — CIPACM 卷的分析方法 吴进龙，季 颖，王以燕，李富根 (农业部农药检定所，北京 100125) 中图分类号：TQ450 文献标志码：A 文章编号：1009—6485(2010)04．0026—03 国际农药分析协作委员会于 2009年出版了 3甲萘威(carbaryl，26)．HPLC法 CIPAC手册M卷 。为了使 中国的农药分析工作者便 于了解、参考和采用国际标准分析方法，笔者将 称取约含50mg甲萘威的试样于 100mL容量瓶 CIPAC手册M 卷中20种农药分析方法f涉及 50余 中，加入 50mL乙腈超声溶解后，加入 1mL乙酸， 种原药和制剂)以方法概述的形式作了综合性编译， 充分混合后 乙腈定容 。采用紫外检测器检测(九= 力求篇幅短小，分析参数详尽 。本文 内容按此书卷 280nm)，外标法定量测定。以乙腈+水=45+55(v厂、，) 的农药排列顺序编写，并标注农药中英文名称、 为流动相，流速 1．5mL／min，经250mmx4．6mm(i．d1、 CIPAC代码和分析方法。 内填NucleosilC18的5m色谱柱分离，柱温 4O℃。 保 留时间5min。 1印楝素(azadirachtinA，62 ．HPLC法 4炔草酯(cl0dill帅 r叩argyl，683．225)- 称取约含 10mg印楝素A的试样 ，甲醇溶解定 容至 50mL，再用稀释液[甲醇+水=5oo+5oo(vv／)] HPLC法 稀释 10倍待用 。采用紫外检测器检测f 214rim)， 4．1总酯检测 外标法定量测定。以乙腈+水=440+560(V／V)为流动 称取约含 100mg炔草酯的试样，用乙腈溶解定 相，流速 1．1mL／min，经 150mmx4．6mm(i．d)、内 容至 50mL。采用紫外检测器检~U(x=3o5nm)，外标 填Luna(2)的3um色谱柱分离，柱温 30℃。保留时 法 定量 测 定 。 以 乙腈 +0．5％三 氟 乙酸 溶 液 间 5．1min。 = 60+40(V／V)为流动相，淋洗程序 ：混合液f乙腈 +0．5％三氟乙酸溶液=90+10(v厂＼，)]15～21min、流动 2嘧菌酯(az0xystrobin，571)．CGC法 相 21～29min，流速 1．0mL／min，经 250mm~4Iil111 称取含 45～55mg嘧菌酯的试样于 15mL容量 (i．d)、内填NucleosilCl8的5 m色谱柱分离，室温。 瓶 中，准确移入 10．0mL3一(2一吡啶基)5，6一二苯基 保留时间 11．0min。 一 1，2，4一三嗪丙酮溶液 (内标浓度 ，2．5mg／mL)；~合待 4．2手性拆分 用 。采用FID检测器检测，进样 口温度 275℃，检