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实验十八 纯水制备及pH值和电导率的测定 一、实验目的 1．熟悉用阴、阳离子交换树脂制备去离子水的过程。 2掌握pH值的测定原理及方法，学会使用酸度计。 3掌握水的电导率测定原理及方法，学会使用电导率仪。 二、实验原理 1pH值的测量 pH值，组成测量电池的图解表示式为： (-)Ag，AgClKCl（饱和| Hg2Cl2，Hg（+） ε6 ε5 ε4 ε3 ε2 ε1 电池的电动势等于各相界电位的代数和。即， E电池（ε1ε2）（ε2ε3）（ε3ε4）（ε4ε5）（ε5ε6） ESCE ε1－ε2 EAg/AgCl＝ε5－ε6 E膜（ε4ε3）（ε4ε5）ε5－ε3 （18-1） 其中（ε2ε3）为试液与饱和氯化钾溶液之间的液接电位E整理18-1）式，得E电池ESCE－E膜EAg/AgCl＋Ej （18-2） 当测量体系确定后，式中ESCE、EAgAgCl及Ej均为常数，而E膜k＋lnaH 合并常数项，电动势可表示为E电池 （ESCEEAg/AgCl－k＋Ej）lnaH ＝ K－lnaH ＝ K＋0.059 pH （18-3） 其中0.059为玻璃电极在25℃的理论响应斜率。 由于玻璃电极常数项，或说电池的“常数”电位值无法准确确定，故实际中测量pH值的方法是采用相对方法。即选用pH值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH值。为此，pH值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式是 （18-4） 式18-4）中pHx和pHs分别为欲测溶液和标准溶液的pH值，Ex和Es分别为其相应电动势。该式常称为pH值的实用定义。 测定pH值用的仪器pH计是按上述原理设计制成的。例如在25时，pH计设计为单位pH变化58 mV。若玻璃电极在实际测量中响应斜率不符合58 mV的理论值，这时仍用一个标准pH缓冲溶液校准pH计，就会因电极响应斜率与仪器的不一致引入测量误差。为了提高测量的准确度，需用双标准pH缓冲溶液法将pH计的单位pH的电位变化与电极的电位变化为一致。 当用双标准pH缓冲溶液法时，pH计的单位pH变化率S）可校定为： （18-5） （18-5）式中pHs,1和pH s,2分别为标准pH缓冲溶液1和2的pH值，E s1和E s分别为其电动势。代18-4）式，得： pHx = pHs （18-6） 从而消除了电极响应、斜率与仪器原设计值不一致引入的误差。 显然，标准缓冲溶液的pH值是否准确可靠，是准确测量pH值的关键。 2电导率的测量 ???? 电阻率的倒数即称之为电导率κ。在液体中常以电阻的倒数电导来衡量其导电能力的大小。电导的单位用西门子S表示由于S单位太大常采用毫西门子，微西门子单位μS），1 S = 103 mS = 106 μS。 新鲜蒸馏水的电导率为0.2～2 μScm，但放置一段时间后，因吸收CO2，增加到2～4 μScm；超纯水的电导率小于0.10 μScm；天然水的电导率多在50～500 μScm之间，矿化水可达500～1 000 μScm；含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10 000 μScm；海水的电导率约为30 000 μScm 。?离子交换法制备纯水 经阳离子交换后的水由阴离子交换柱顶部流入时，水中的杂质离子与树脂上的OH-发生下列反应： 交换产生的H+离子和OH-离子结合成H2O。 三、仪器试剂 1．HS–3CT型酸度计；DDS11A型电导率仪光亮电极和铂黑电极．离子交换柱：强酸性阳离子交换柱强碱性阴离子交换柱混合离子交换柱（1份阳离子交换树脂与2份阴离子交换树脂均匀混合装成）四、实验步骤 1校正仪器用已知pH值的标准缓冲溶液校正pH计。了解和掌握pH计和电导率仪面板上各调节旋钮的功能和使用方法。 2pH值和电导率的测量装好阳离子交换柱、阴离子交换柱及混合离子交换柱，用蒸馏水清洗阳离子交换柱，至阳离子柱的流出液为中性（用pH试纸检查）另取自来水一杯（约500 mL）测其电导率和pH，然后使自来水分别经过阳离子交换柱得去盐水A，经过阴离子交换柱得去盐水B，经过混合离子交换柱得去盐水C，用pH计和电导率仪分别测定这三种水的pH值和电导率，再把经过混合离子交换柱的去盐水C放置10 min后再测定其电导率和pH。自来水经过各柱的流速控制在每秒1～2滴。将测得的各种数据列于表8中。 表8 各种水的pH值、电导率和电阻率 自来水 去盐水A