第三章化验分析的一般知识和基本操作.ppt

第三章化验分析的一般知识和基本操作 试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。本章我们只学习采样和制备、试样的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作。 第一节 试样的采集和制备 一：采样的重要性 要化验的物料有的组成比较均匀，有的组成很不均匀，因此，我们必须选择能代表整批物料的平均化学组成。 一般地说，采样误差往往大于分析误差。分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善。我们要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，就应当掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。 二：采样的方法 一般说来，气体和 液体的组成分布比较均匀，只要采取其中的一部分就具有足够的代表性。因此，它们的 采样比较简便。对于固体试样而言，它们的组成分布有比较均匀的，有的很不均匀。因此，它们的采样及其制备就要复杂些。如果化验项目的 变异度具有随机性和周期性（例如环境监测项目），采样时间也应重视，不应固定在某一 时间上，而要在不同的时间采集相同数目的样品。 采样原则 第一：采集的样品有代表性 第二：采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质 一:组成比较均匀的试样的采取和制备 见P65~69 气体试样、水样，以及某些较为均匀固体物料等，可以任意采取一部分或稍加混和后取出一部分，即可成为具有代表性的试样。 比如：均匀固体物料(如粮食、粉状食品），往往在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是取用量过大，处理会非常麻烦。 水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具有代表性。 采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放10～15分钟的水再取。采取池、江、河中的水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 注意事项 在采取液体或固体试样时为防止混入杂质，影响测定结果，必须先把容器及管路洗干净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥然后取样。 二:组成很不均匀的试样的采取和制备见P69~72 对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、组成极不均匀的试样，为了采取具有代表性的均匀试样，就应该按照一定的程序，自物料的各个不同部位，分别取出一定数量大小不同的颗粒，经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤来制备可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。 何为“四分法”？ 缩分方法常用“四分法”，具体操作为：先把经过粉碎之后的试样混匀，堆成圆锥形，然后略压平，通过中心分为四等份，把任意相对的两份弃取，其余两份收集在一起混匀。这样为缩分一次。可连续进行缩分直至所剩试样略大于或等于采取试样的最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制备成若干克的分析试样，装入瓶中、贴上标签供分析用。 第二节 试样的分解 分解要求：完全，避免被测组分损失和引入其它物质干扰测定组分。 根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为溶解法和熔融法。 溶解法是将试样溶解在酸或其它溶剂中。 熔融法则将固体熔剂与试样混和在高温下加热盐，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 溶解法 1 ：酸溶法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不会引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。 ※常用做溶剂的酸有哪几种？ 答：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸以及它们的混合酸。 几点提醒 盐酸：浓盐酸的沸点为108℃，使用中溶解温度最好低于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完全。 硝酸：除金和铂以及某些稀有金属外几乎都能分解。 硫酸：浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐等。溶解完全后，能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸，但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低，所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质 几点提醒 高氯酸：温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸（60%～72%）虽然冷时没有氧化能力，热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂，放置时它将爆炸，因而决不能使用。热的浓高氯酸几乎与所有的金属（除金和一些铂系金属外）起反应。 强调 ※浓硫酸用水稀释时，可否将水加到浓硫