银的测定石墨炉原子吸收分光光度法方法验证生活饮用水标准检验方法-.docVIP

XXXX检测技术服务有限公司 分析方法验证文件 (□ 验证 /□ 重新验证) 标题： 生活饮用水的测定方法验证 仪器： 石墨炉原子吸收光谱仪 仪器编号： 作业指导书编号： 作业指导书受控号 参考方法/标准： GB/T5750.6-200生活饮用水标准检验方法金属指标 方法验证时间： 2016年1月日-2016年月日 编制： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 测试方法流程简述： 仪器及测试条件： 生产厂家 检定/校准有效期 石墨炉原子吸收光谱仪 XXX XXX XXXX.XX.XX 元素 测定波长（nm） 狭缝宽度（nm） 灯电流（mA） 干燥(℃/s) 灰化(℃/s) 原子化(℃/s) 清除(℃/s) 氩气流量（m/min） 原子化阶段是否停气 进样量（μ） 方法验证项目概要： 校准曲线的绘制 通过移取mL的00mg/L的标准储备液（有证标准物质）于mL容量瓶中，加入mL硝酸，用水定容至标线得到mg/L的标准中间液，从标准中间液中移取10m至100mL容量瓶中加入mL硝酸，用水定容至标线后摇匀得到μg/L的标准中间液从标准中间液中移取10m至100m容量瓶中加入mL硝酸，用水定容至标线后摇匀得到μg/L的标准溶液取适量标准使用液于石墨炉自动进样器容器中，放置于于进样盘指定位置。取适量硝酸稀释液于石墨炉自动进样器容器中，放置于于进样盘指定位置。按照仪器使用说明书建立检测方法并调节仪器至最佳工作条件。点击开始按钮，仪器自动稀释方法中曲线设定所需要的浓度，分别测定试液中吸光度根据吸光度和元素浓度绘制银标准曲线（见表1） 表1 银标准曲线（五天） 时间 线性回归方程 斜率 截距 线性相关系数 标准要求 结论 2016.11.3 y =0.00414 C+0.01964 0.00414 0.01964 0.9998 线性系数≥0.9990 符合 2016.11.4 y= 0.00478 C+0.00055 0.00478 0.00055 0.9997 符合 2016.11.5 y = 0.00519 C+0.00063 0.00519 0.00063 0.9995 符合 2016.11.6 y = 0.00428 C-0.00004 0.00428 -0.00004 0.9996 符合 2016.11.7 y = 0.00507 C-0.00040 0.00507 -0.00040 0.9996 符合 y：为待测物的吸光度，C：为待测物浓度（μg/） 精密度： 向加入的标准溶液得到理论浓度分别为μg/L、μg/L的模拟，模拟实际进行连续5天的测试，通过对测试结果的统计计算精密度 内容 测定 结果 （μg/L ） 0.3c 0.8c X1 X2 相对偏差 （%） X1 X2 相对偏差 （%） 2016.11.3 3.113 3.127 3.120 0.22 8.104 8.090 8.097 0.09 2016.11.4 3.230 3.242 3.236 0.19 8.102 8.325 8.214 1.36 2016.11.5 3.185 3.085 3.135 1.59 7.935 8.192 8.064 1.59 2016.11.6 3.053 3.068 3.060 0.25 7.974 8.086 8.030 0.70 2016.11.7 3.175 3.180 3.178 0.08 8.097 8.258 8.178 0.98 总均值 3.145 8.116 标准偏差s 0.067 0.118 变异系数 Cv(%) 2.13 1.45 实验室内部要求：相对偏差≤5% 结论： 准确度： 分别向浓度的模拟中加入标准溶液，连续5天，通过对测试结果的统计计算准确度。 内容 测定 结果（μg/L） 样品含量（μg/L ） 加标后样品的测定值（μg/L） 回收量（μg/L） 回收率（%） 样品1 样品2 加标1 加标2 回收1 回收2 回收率1 回收率2 2016.11.3 1.022 2.080 5.389 6.664 4.367 4.584 109 102 2016.11.4 1.061 2.162 5.204 6.721 4.143 4.559 104 101 2016