HGT - 工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸胺分光光度法.docVIP

HGT 3540-1990 工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸胺分光光度法 中华人民共和国行业标准 工业循环冷却水中磷含量的测定 毛目酸锻分光光度法 ZB G976 002-90 代替 HG 5-1513-85 HG 5-1514-85 HG 5一1515-85 本标准参照采用国际标准 ISO 6878/1((水质磷的测定 铝酸盐分光光度法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。 本标准适用于含 PO~-o. 02~50 mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。 2 正磷酸盐含量的测定 2. 1 方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸镀反应生成黄色的磷铝杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷铝蓝，于 710 nm最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式为: K.8bOC,H,O. 12(NH4 )2MoO??十H2PO:t十 24H+ 、 CH2PMo12040J 一 +24NHt十 12H20 C6H.06 CH2PMo120.0J -一二千→H3P04 .1 OMo03 ?? Mo20 S 2.2 试剂和材料 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。 2.2.1 磷酸二氢梆(GB 1274); 2.2.2 硫酸(GB 625): 1 + 1溶液; 2.2.3 抗坏血酸(HG 3-536) :20 g/L; 称取10 g 抗坏血酸，精确至0.5 g，称取0.2 g 乙二胶四乙酸二锅 (Cl0H140sN2Na2.2比0) (GB 1401), 精确至0.01 g ，溶于200 mL 水中，加入8.0 mL 甲酸(HG 3-1296) ，用水稀释至500 mL ， t昆匀，贮存于棕 色瓶中(有效期一个月)。 2.2.4 铝酸镀(GB 657): 26 g/L 溶液; 称取13 g 锢酸镀，精确至0.5 g ，称取0.5 g 酒石酸锦饵 (KSbOC4H406 ?? 1/2H20)(HG 3-321)，精确至 0.01 g ，榕于200 mL 水中，加入230 mL 硫酸溶液(2. 2. 2) ，混匀，冷却后用水稀释至500 mL，混匀，贮存于 棕色瓶中(有效期二个月)。 2.2.5 磷标准溶液 :1 mL 含有O. 5 mgPO~-; 称取0.7165g 预先在100~1050C干燥井已恒重过的磷酸二氢饵(2.2. 1)，精确至0.000 2 g ，溶于约 500 mL 水中，定量转移至1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.6 磷标准溶液 :1 mL 含有O. 02 mgPO~- ; 取20.00 mL 磷标准洛液(2. 2. 5)于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2. 3 仪器、设备 2.3. 1 分光光度计:带有厚度为1 cm 的吸收池。 中华人民共和国化学工业部 1990-03-13批准 1991-01-01实施 649 ZB G76 002-90 2.4 分析步骤 2.4.1 工作曲线的绘制 分别取O(空白)、1. 00 、 2. 00 、 3. 00 、 4.00 、 5. 00 、 6. 00 、 7. 00 、 8.00 mL 磷标准溶液(2.2.6)于9个50 mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约25 mL 水， 2.0 mL 锢酸镀榕液 (2. 2. 4) , 3. 0 mL 抗坏血酸榕液(2.2.3) ， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min。在分光光度计 (2.3. 1)710 nm 处，用 1 cm 吸收池，以空白调 零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Po~一量(μg)为横坐标绘制工作曲线。 2.4.2 试样的制备 现场取约250 mL 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500 mL 烧杯中即制成试样。 2.4.3 正磷酸盐含量的测定 从试样(2.4.2)中取20.00 mL 试验溶液，于50 mL 容量瓶中，加入2.0 mL 铝酸镀溶液(2.2. 的， 3.0 mL 抗坏血酸溶液 (2.2.3) ，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 mino在分光光度计(2.3. 1) 710 nm 处，用 1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 2.5 分析结果的表述 以 mg/L 表示的试样中正磷酸盐(以 Po~ 计)含量(x 1)按式(1)计算: ml Z1=F7·H·H·-…. ... ... ... ... ....….. ... ... ... ... ... ( 1 ) 式中 ml 一一从工作曲线上查得的以随表示的 Po~-量; V1 一一移取试验溶液的体积 ，mL 。 所得结果应表示至二位小数。 2.6 允许差 两次平行测定结果之