药品生产企业实验室管理与验证培训.pptVIP

药品生产企业实验室管理与验证培训 一、实验室管理的基本要求 二、标准品、对照品管理 三、实验室文件的编写 SFDA培训中心 2009年5月·上海 一、实验室管理的基本要求 1、管理目的 获得可追溯、可控的准确检验结果。 2、管理重点 控制误差 可追溯性：真实地记录数据 3、影响实验的因素 ①、人员 质量检验人员基本素质 实事求是、认真负责的工作态度 基础理论知识 实际操作技能 基础理论知识 分析方法的基本原理 化学分析 光谱分析 色谱分析 误差概念 药品检验的一般规则 药典凡例 药典附录基础理论知识 一、实验室管理的基本要求 实际操作技能 基本技能 实验室设施、设备使用 滴定管、移液管的使用 HPLC、GC、UV、IR等 实验室设施、设备清洁、保养 玻璃器皿的清洁 仪器的保养 … 熟练 技巧 培训 理论培训 操作技能培训 培养检验人员对潜在问题的敏感性 考核 理论考核 实际操作能力的考核 针对具体产品的检验方法进行考核 一、实验室管理的基本要求 ②、设施、设备 实验环境控制 温度 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。 湿度 对设备和试验有显著影响时应适当控制实验室湿度。 目的 可靠 追溯 管理基本要求 确认（4Q） 校准（有校准记录） 保证测量设备准确可靠 定期校准 使用前确认（酸度计使用前两点校正、天平使用前进行自校、外校） 药典规定 紫外分光光度计：除定期全面校正仪器，于测定前用钬玻璃校正测定波长； 红外分光光度计：用聚苯乙烯薄膜（厚度约0.05mm）校正仪器； 溶出度仪：除机械性能符合规定，还应使用校正片校正仪器； 色谱仪：系统适应性试验（理论塔板数、分离度、重复性）。 维护 使用记录 一、实验室管理的基本要求 ③、供试品 目的 追溯（OOS调查） 控制检验工作（防止不按规定进行复试的行为） 提高工作效率 管理 登记 编号 留样 分发 ④、试剂 目的 追溯性 有效性 管理基本要求 选用适宜的试剂（基准试剂、AR、HPLC） 配制记录 试剂名称 试剂批号 配制过程 配制量 标签内容完整 储存条件和使用期限：参照药典附录的规定 一、实验室管理的基本要求 4、检验记录 记录目的：真实地、完整地反映检验过程 管理目标 原始 真实 完整 可追溯 关键点：控制记录的收发（记录编号、计数发放） 检验、复核、审核制度 降低发生差错概率的有效手段 检验人的职责 复核人的职责、资质 审核人的职责、资质 关键—认真负责 复核、审核要点 记录、数据完整、真实 公式正确 计算准确 偏差符合要求 过程规范 运用标准正确 一、实验室管理的基本要求 报告系统 及时 例:最终灭菌注射剂 无菌检查样品呈阳性，实验室未及时汇报，内部查找原因，等查出不是实 验室内部原因时，已造成车间又生产的136亚批产品不合格（每天约生产19亚批），损失巨大，公司停产半年。 准确 5、OOS调查 定义：不符合标准的结果（out-of-specification） OOS产生的原因 分析操作误差(包括设备/仪器、设施、分析员、样品、测试步骤等引起) 与工艺无关/生产操作人员误差 与工艺有关/生产工艺误差 OOS调查的目的 确认发生的原因 检验 生产 纠正与改进 一、实验室管理的基本要求 调查的基础 检验原始记录 完整 真实 可追溯 人员 经过培训 具备相当的理论基础和实际操作水平 调查程序和记录 科学 严谨 完整 调查的基本步骤 实验室调查 深入调查 二、标准品、对照品管理 1、定义 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 2、购入 ①、标准品、对照品的购入使用记录：品名、购入时间、编号（或批号）、来源、数量、使用期限。 ②、购入的必须是当前国家发布的标准品、对照品批号（编号） ③、比较实验室使用的批次与当前批是否相同 3、贮存：严格按标签和说明书规定的贮存条件贮存（温湿度） 4、使用 ①、密封包装的标准品、对照品一般要求启封后一次使用； ②、根据说明书的要求使用（使用前干燥或测定水分或勿须干燥）； ③、称量应符合要求，达到要求不在于天平能称到小数点后几位，关键在于称量量。 含量测定用的标准品、对照品一般要求精密称