立方晶系晶格参数的精确测定 - 副本.pptVIP

Contents 实验目的 实验目的：利用用X射线衍射方法测定精确的晶格参数。 实验原理 实验背景 ◆精确的晶格参数对于固态物质的研究具有很重要的意义 ＊晶格参数与固态物质键能有关 ＊测定材料的固溶度 ＊测定材料的热膨胀系数 ＊测定材料的真实密度 ◆温度或溶质含量引起晶格参数的变化是很小的，要精 确地了解这些变化就要求我们得到精确的晶格参数 实验原理 偶然误差和系统误差 ◆偶然误差来自测量衍射线峰位时的判断错误或偶然的外界干扰，可正可负，没有一定的变化规律。 ◆系统误差是实验条件引起的系统偏差，其大小按某种误差函数作有规律的变化。 误差的减小 ◆一方面可以通过完善测试设备，严格实验条件，减小实验误差。 ◆另一方面可以通过研究实验方法的系统误差产生的原因及其出现的规律，通过数学处理加以消除。 实验原理 实验方法 ◆德拜-谢乐法 ◆衍射仪法 数学处理方法 ◆外推法 ＊德拜-谢乐法 ●Bradley-Jay cos2θ ●Nelson-Riley ＊衍射仪法 ● cos2θ ● ◆最小二乘法 实验原理 德拜-谢乐法 ◆误差来源 ＊底片收缩误差 ＊相机半径误差 ＊试样偏心误差 ＊试样对x射线的吸收 ＊x射线的轴向发散 实验原理 德拜-谢乐法 ◆误差校正 ＊用不对称装片法消除半径误差和底片收缩误差 ＊试样轴高度对准相机中心 ＊试样直径要小，一般应为0.1mm ＊使用精密的比长仪进行测量 实验原理 衍射仪法 ◆误差来源 ＊探测器零点位置不准确 ＊平板样品表面偏离聚焦圆 ＊试样对x射线的吸收 ＊试样的偏心误差，这是通常最大的唯一误差源 △d/d=-Dcos2θ/Rsinθ ＊入射线、衍射线在垂直和水平方向的发散度 实验原理 衍射仪法 ◆误差校正 ＊选择合适的试样，即粒度在几微米到10微米 ＊衍射仪零位要进行严格校准，或采用双边扫描法消除 零点误差 ＊除尽可能用高角度衍射线外，还应获得良好的衍 射线形 ＊峰位的精确测定 实验原理 外推法 ◆定义 根据若干衍射线求得的晶格参数对一定外推函数作图，并外推到误差等于零时，即得到精确的晶格参数。 ◆原理 ＊ ＊本实验主要采用各外推函数对a作图，在90 °时得到精确的晶格常数a0，实际操作时采用matlab中的最小多项式法(polyfit)进行拟合外推。 实验原理 外推法 ◆注意事项 ＊根据实际情况对不同的误差来源的外推函数作图并进行比较从而确定影响最大的因素。 ＊使用外推法时应该尽量的使用更多的大角度的晶面 ●采用不同波长的进行衍射达到上面的条件，获得不同波长的方法如下 ： 使用不同的靶材——实验试条件限制 使用kα1 和kα2部分——易实现 使用kα 和kβ部分——实验试条件限制 实验原理 外推法 ●采用kα1 和kα2辐射时需要进行修正以求a，修正公式如下： 实验原理 最小二乘法 ◆定义 最小二乘法是用数学方法从实验点出发寻求最佳直线或曲线的办法，原则上它可以用来寻求任何曲线，但是先决条件是曲线的函数形式要已知。 ◆正则方程 实验原理 正则方程的推导 实验原理 正则方程的推导 实验原理 正则方程的推导 实验步骤 实验条件 ◆超细硅粉，过325目筛，粒径45μm ，Cu Kα射线 ◆2θ角度范围为100°到160° 实验步骤 ◆外推法 ①根据衍射角2θ确定晶面指数(根据Module1中的方法） ②校正sin2θ，使之成为sin2θα ③根据以上所得数据求出晶格常数a ④根据一定的外推方程作图，得出精确的晶格常数 a0 实验步骤 实验步骤 ◆最小二乘法 ①根据衍射角2θ确定晶面指数 ②校正sin2θ，使之成为sin2θα ③根据以上数据分别求出α ,δ ,α2