dsc基本原理及应用[课件]].pptVIP

差示扫描量热法（DSC） （Differential Scanning Calorimetry）; 基本原理;基本原理;1.功率补偿型DSC测量的基本原理;功率补偿型DSC仪器的主要特点;;2.热流型DSC;纵坐标 ：热流率 横坐标：温度T (或时间t) 峰向上表示吸热 向下表示放热 在整个表观上，除纵坐标轴的单位之外，DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样，DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。;影响DSC的因素;1.实验条件的影响(1).升温速率Φ;如已二酸的固-液相变，其起始温度随着Φ升高而下降的。; 在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。一般认为Φ对热焓值的影响是很小的，但是在实际中并不都是这样。;从室温到熔点之间有四个相(I、II、III、IV)之间的转变过程。随着升温速率的增大，硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。 ;(2).气氛;如在He气氛中所测定的起始温度和峰温比较低，这是由于炉壁和试样盘之间的热阻下降引起的，因为He的热导性约是空气的5倍，温度响应比较慢，而在真空中温度响应要快得多。;2.试样特性的影响;2）试样粒度;3）试样的几何形状;;DSC曲线峰面积的确定及仪器校正 ;1.峰面积的确定;(3)当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐标平行线．与峰前、后基线延长线相交，以此台阶形折线作为峰底线(c)。 (4)当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线，连结两交点组成峰底线(d)。此法是ICTA所推荐的方法。;2.温度校正（横坐标校正） ;1965，ICTA推荐了标定仪器的标准物质;试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：;试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯金属熔融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线交点B所对应的温度Te。;3. 量热校正（纵坐标的校正）;任一试样的转变或反应焓值：;;;DSC的应用;;1.玻璃化转变温度Tg的测定;2.混合物和共聚物的成分检测;3.结晶度的测定 ;ΔHf*的测定;;谢谢！