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测定清漆不挥发物含量的标准试验方法 　　1范围 　　 　　 1．1本标准是测定清漆在试验温度下和挥发性溶剂挥发后的不挥发物组分含量的试验方法；有时也可作为清漆成膜物的近似测量方法。 　　 1．2本标准来说明其应用时有关的安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和保健措施，并明确所限制的适用范围。 　　 　　 2童义和用途 　　 　　 2．1这些试验方法适用于清漆；对生产者和用户测定不挥发物含量，有时对成膜物的近似测量都是有用的。 　　 　　 3危险性 　　 　　 3．1因为在涂料和相关产品中所用的一些溶剂的闪点低于试验温度，所以要小心控制不要超过溶剂的爆炸下限。在烘箱气氛中某一时间的溶剂量取决于烘箱中试验器皿数量、试样中不挥发物含量、烘箱尺寸、烘箱型式(机械对流还是自然对流)以及每小时的换气量。 　　 　　 　　 试验方法A—3h，105℃ 　　 　　 4操作步骤 　　 4．1把一份充分混合的试样放在一个塞紧的瓶中，或者另一种做法，放在一个称量移液管或10mL无针头注射器中。再从其中减量称取(1．2±0．1)g试料到已恒重的平底金属或玻璃皿内(注1)。称量皿直径为80～100mm，深度5～10mm，诸如磨口罐头盖、药膏盒子或培梯式培养皿均可。 　　 注1：’已恒重的平底皿’意思是空皿当遇到盛有试样后同样的热经历时，不会有可称量出的质量变化。如果发现不是这样，必须寻找更合适的器皿或加以校正。 　　 4．2轻轻倾斜并使试样散布到整个器皿底部，在鼓风烘箱中加热到(105±2)℃保持3h。如果需要，可用一段包括在器皿皮重之内的租金属丝，不时搅拌来破坏试料的表皮。然后在干燥器中冷却并称量之。 　　 　　 5计算 　　 　　 5．1按下式计算不挥发物的百分含量NV(注2)： 　　 　　 　　 　　 ? 　　 　　 　　 　　 　　 　　 式中A—器皿的质量，s； 　　 S—所用试样的质量，g； 　　 C—加热后罪皿和内容物的质量，g。 　　 注：2：用本试验方法测定的不挥发物含量可能得出偏高的结果。这是因为或者挥发物驱除不完全，或者氧化型漆料吸收了氧气。 　　 　　 6报告 　　 　　 6．1报告样品的不挥发物含量，准确到0．1％。 　　 　　 　　 试验方法B—10min，150℃ 　　 　　 7仪器 　　 　　 7．1样品转移装置：2mL或5mL微量注射器。 　　 7．2硬质试验皿：由金属箔制成，设计成能放在加热板上与底版很好地接触。把器皿放在150℃或更高温度下至少10min调节状态，然后存放在于燥器中。 　　 7．3加热板：能保持表面温度(150±3．5)℃。 　　 　　 8试验步骤 　　 8．1从注射器减量称取试料到恒重的试验皿中，试料量应足够形成65～120μm(0．5～5．0mil)厚的不挥发物残余物。用最少量的甲苯稀释试料。轻轻地匀速旋转使试料布满皿底。 　　 注3：试料量和厚度关系可根据表1确定，它是按不挥发物相对密度为1．2的材料计算的： 　　 　　 　　 表1两种器皿直径下不挥发物残余物质 　　 　　 　　 　　 试验 　　 器皿直径 　　 　　 　　 45mm 　　 100mm 　　 　　 　　 对63．5μm(2．5mil)厚清漆 　　 对127μm(5mil)厚清漆 　　 0．12g 　　 0．25g 　　 0．6g 　　 1．20g 　　 　　 　　 　　 　　 　　 8．2把器皿放在加热板上，加热到(150±3．5)℃保持10min，在干燥器中冷却到室温，然后再次称量。 　　 　　 9计算 　　 　　 9．1按第5章所述计算不挥发物含量。 　　 　　 10报告 　　 　　 10．1报告样品不挥发物含量，准确到0．1％。