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两厂各产品生产工艺流程文字说明
精细化工邻氯苯腈生产工艺流程文字说明
1、原料领用
生产车间根据生产部下达的生产任务和产品规格,由领料员到仓储部领取所需数量的原料,领用时要见原料的分析报告单。
2粗品的生产
2.1 准备工作
a. 由生产部安排机电部门对设备及管道进行检查,备用;
b. 由生产部安排机电部门对整个车间电路、仪表进行检查,检查处理完毕后备用;
c. 由技术部安排质检部门对原材料进行分析检测,并由质检部门出具分析报告单。
2.2 原料系统
邻氯甲苯
首先关闭邻氯甲苯贮槽排空阀,关闭高位计量槽进料阀。开动真空泵,用真空泵将邻氯甲苯吸入贮槽混合均匀,然后关闭高位槽进气阀,打开排空阀,用压料泵将邻氯甲苯压入高位计量槽,压料完毕以后关闭排空阀,打开空气阀,保持生产压力。用转子流量计计量进料,邻氯甲苯转子控制40~60kg/hr;
氨气
打开氨气阀,做到无泄漏,生产中氨气开放的大小视生产需求量的多少用流量计控制(8~12 m3/h)并计量,停产时关闭氨气阀门。
2.3 开车
a. 按生产要求对催化剂进行升温,投料时(反应温度≥350℃)打开氨和邻氯甲苯汽化器蒸汽,然后打开空气阀门,用转子控制进气量(80~120 m3/h),打开氨气和邻氯甲苯阀门,计量进料,计量进料。空气、氨气、邻氯甲苯通过物料蒸发器后进入沸腾床反应,开启冷却水阀门,控制反应温度(370~420℃)。
b. 反应生成粗品进入捕集器收集,每班放料后,应计量并取样送分析室检验;粗品由质检员取样分析,由精制人员计量并对生产人员当班的产量、质量、收率做好记录;粗品分析后,由生产人员将合格粗品抽入贮罐贮存备用。
2.4 停车
如突遇停电、停水,应及时关闭邻氯甲苯阀门和气氨阀门,并关闭冷却水阀门,开启捕集器排空阀,待压力排完后,再开启沸腾床排空阀,然后关闭进气阀。
2.5 安全生产
生产中生产人员应注意防火、防爆。压料、放料都应戴防护用品。设备上的电器部分,不准随便触摸,注意用电安全。接近设备的高温处要慎防烫伤。
3.半成品的生产
3.1 将粗品加温溶化为70—80℃;
3.2 进料打开真空阀,待精馏釜内真空达到-0.08MPa左右时,打开进料阀,待料进行到液面镜中央部位时,关掉进料阀,进料完毕;
3.3 打开电加热控制器,将仪表油温给定在150℃左右,待釜温升到130℃时,精馏5~8小时,收集前馏份,前馏完毕,切换中馏(若真空度较高时,切换时间可以不变,但切换温度可以略低于130℃)。
3.4 把温度控制器、油温给定在170℃左右,让油温缓慢上升,由150℃升至170℃,大约1小时,同时也保持釜内温度缓慢上升,然后再把温控给定200℃,注意:油温从170℃升到200℃时只开5组加热器,另外5组加热器停止加热,大约需要1.5小时,釜温保持在150℃~160℃之间,精馏5~8小时,通知质检部取样分析合格(含量≥99.0%)以后,把油温给定从200℃升到210℃,精馏约0.5小时,切换后馏,此时釜温为180℃(真空度较高时,釜温可比180℃略低,但不得低于175℃);
3.5 把油温设定在220℃,不得超过220℃,否则对氯苯腈等杂质含量会较高,从210℃—220℃之间升温时间为0.5小时,然后保持釜油温度在180℃左右,直至后馏部分全部馏完(通过视镜观察);
3.6 后馏取样分析,含量不得低于99.50%,邻氯甲苯不高于0.15%,水份不高于0.15%,对氯苯腈不高于0.23%,方可放料,所馏产品作为精品入库;如果邻氯苯腈含量≥95.00%、邻氯甲苯含量≤1.50%,水份≤0.50%,对氯苯腈≤1.00%,所馏产品作为合格品入库,并对精馏人员所馏产品的质量、数量做好记录。
4.过滤
4.1 当生产部门根据工厂下达的任务和销售情况需要灌桶时,成品贮罐成品量必须达到所预定的批号要求重量,并通知相关人员将成品贮罐用蒸汽加热升温;
4.2 当温度升至70℃左右时,鼓气搅拌1—3小时,通知质检部门取样检测;
4.3 检测合格后,将成品贮罐的精品邻氯苯腈严格进行两级过滤,在过滤过程中用烧杯在日光下目测,应无肉眼可见的杂质,色泽应为无色透明,否则重新过滤后方可抽入不锈钢混装罐,并通知质检部门取样检测。
5.装桶
5.1 装桶人员根据成品罐成品的数量到仓储部领取相应数量的桶;
5.2 在装桶前和仓储人员一同用照明灯具检查桶内是否有异物,里面的保护膜及桶的外观是否完好无缺,若有一项不合格视为不合格包装桶,禁止使用,并在上面写上不合格标识;
5.3 用白绵布擦干净检查合格的桶,装桶人员在上面写上批号(桶盖及侧面为同一批号),书写批号时字迹工整清晰。盖紧盖,用拖车拖到灌装点处;
5.4 灌装罐出口处须用200目不锈钢网再过滤一次,防止放料时有杂物进入桶内。每灌一批必须换两次过滤网,并
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