仪器分析课件17高效液相色谱法知识介绍.pptVIP

第十七章 高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography;17-1 概述（1）;17-1 概述（2）;17-1 概述（3）;17-2 高效液相色谱仪（1）;过滤器（1）;过滤器（2）;脱气装置;在线真空脱气机原理;脱气情况对基线的影响;高压泵;单活塞往复泵;双活塞往复泵;洗脱方式（1）;洗脱方式（2）;17-2-2 进样系统;六通阀进样器;自动进样器;17-2-3 分离系统（1）;17-2-3 分离系统（2）;17-2-4 检测系统（1）;UV-Vis检测器（1）;UV-Vis检测器（2）;DAD检测器（1）;DAD检测器（2）;DAD检测器（3）;荧光检测器（FLD）;多环芳烃分析;折光检测器（RID）;蒸发光散射检测器（ELSD）;电化学检测器;红外检测器（IR）;质谱检测器（MSD）;需要更多的检测器来提高灵敏度;需要更多的检测器来提高选择性;需要更多的检测器来提高定性能力;17-2-4 检测系统（2）;17-3 HPLC的固定相和流动相（1）;17-3 HPLC的固定相和流动相（2）;溶剂的互溶性;17-4 HPLC主要类型及分离原理（1）;17-1-1 吸附色谱（1）;17-4-1 吸附色谱（2）;17-4-1 吸附色谱（3）;17-4-2 分配色谱（1）;正、反相色谱中极性和保留时间的关系;17-4-2 分配色谱（2）;17-4-2 分配色谱（3）;键合分配色谱（1）;键合分配色谱（2）;键合分配色谱（3）;键合分配色谱（4）;为什么反相模式适合各类物质的分离？;例：测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有固定相：硅胶和C18；流动相:水-甲醇和异丙醚-己烷，应选用哪种固定相和流动相？简述原因?;17-4-3 离子交换色谱（1）;17-4-3 离子交换色谱（2）;抑制器工作原理（以阴离子测定为例）;离子色谱法分离常见阴离子;17-4-4 尺寸排阻色谱（1）;17-4-4 尺寸排阻色谱（2）;17-4-4 尺寸排阻色谱（3）;17-4-4 尺寸排阻色谱（4）;17-4-5 亲和色谱（1）;亲和作用体系;1-5-2 亲和色谱（2）;1-5-2 亲和色谱（3）;1-5-2 亲和色谱（4）;分离模式的选择;电分析化学;电位法（1）;例：用氯离子选择性电极测定pH=6.0的0.010 mol?L-1的H2CrO4和6.0?10-4 mol?L-1的Cl-混合溶液中Cl-的浓度。（1）写出氯离子选择性电极响应的Nerst方程（需考虑的干扰响应；忽略离子强度的影响）；（2）若 2.0?10-3，试估算干扰离子所引起的测量相对误差。（已知：H2CrO4的ka1?2分别为0.18 和3.2?10-7）;电位法（2）;直接电位法测离子活度;直接电位法测离子浓度（1）;直接电位法测离子浓度（2）;例：用F-选择电极测定牙膏中的游离氟含量：称取0.220 g牙膏，加入50 mL TISAB搅拌加热至微沸，冷却后移入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。将以上试液完全转移至干燥烧杯中，测其电位值为-0.1372 V（vs. SCE），然后加入4.0?10-3 mol?L-1 F-标准溶液1.00 mL，测得电位值为-0.1170 V（vs. SCE）。已知该离子选择电极的斜率为58.0 mV/pF，计算牙膏中氟的质量分数。（以NaF的含量表示，MNaF=42.00）;电位法（3）;例：用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，用0.06000 mol?L-1的HCl溶液滴定15.00 mL混合碱溶液得到以下数据：计算：（1）利用二阶导数法确定终点的体积；（2）确定混合碱的组成并分别计算它们各自的含量（以mg?mL-1）表示。;电解与库仑;库仑滴定常用电极反应;库仑滴定终点指示方法;例：饮用水中痕量的苯胺可以采用库仑滴定法进行测定。苯胺先和电解氧化Br-所产生的过量Br2反应：3Br2 + C6H5NH2 = Br3C6H2NH2 +3HBr；然后将工作电极的极性转换为阴极，过量的Br2用电极还原Cu2+所生成的Cu+以库仑法滴定到终点：Br2 + 2Cu+ = 2Br- + 2Cu2+。现取20.00 mL含苯胺水样，加入适量的KBr和CuSO4后电解，阴极过程和阳极过程的电解电流均为1.50 mA，其中阳极过程历时3.94 min，阴极过程历时0.24 min，计算水样中苯胺的含量，以mg?L-1表示。（已知M苯胺=93.13） ;例：用库仑滴定法测定K2Cr2O7纯度，试回答：（1）可采用哪种辅助电解质？电极反应是什么？（2） 滴定的化学反应是什么？（3）采用什么措施使电流效率达100％？（4）若用电位法指示终点，使用的指示电极和参比电极是什么？（5）将6.15 m