射线光能谱分析案例.ppt

* 8.3 X射线光电子能谱的应用 XPS在分子筛方面的应用 判断分子筛的类型 分子筛中各阳离子的交换度 体相Si/Al 比 分子筛的纯度 分子筛的酸性质 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 Si2p 判断分子筛的类型 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 Binding energy /ev 分子筛中各阳离子的交换度 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 Al2p 分子筛的纯度 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 酸性质 Si/Al 比越高，O1S的结合能越大。这是由于SiO2中O1S的结合能为532.8ev，Al2O3的为530.8ev。因此O1S的结合能越大意味着酸量越少，酸强度增大。 * 8.3 X射线光电子能谱的应用 Pd催化剂在含氮有机化合物体系中失活前后的XPS谱图 催化剂中毒 * 在空间传播的光（的能量）不是连续的，而是一份一份的，每一份叫做一个光量子，简称光子，一份光子的能量E＝hv。 用光子说对光电效应规律作解释　用如图7所示动画辅助描述光子说下的光电效应：光子像下雨一样落在金属表面上，打出电子，就像机枪子弹从混凝土墙上打下混凝土块一样。 * 导带、价带和禁带：它们是金属键能带理论中的概念。导带一般为金属中的半充满能带，充满了的那一半能带中最高能级上的电子容易进入能量略高的另一能级（空着的那一半能带）使金属表现出导电性；价带是指金属中能量最高的全充满能带，禁带则指两两能带之间的区域。 * 一个处于基态的闭壳层(闭壳层指不存在未成对电子的电子壳层)原子光电离后，生成的离子中必有一个未成对电子。若此未成对电子角量子数l＞0，则必然会产生自旋-轨道偶合(相互作用)，使未考虑此作用时的能级发生能级分裂(对应于内量子数j的取值j＝l+1/2和j＝l-1/2形成双层能级)，从而导致光电子谱峰分裂；此称为自旋-轨道分裂。 * 波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。 * 双阳极(Al/Mg)X射线 * 通道电子倍增器是一种采用连续倍增电极表面（管状通道内壁涂一层高阻抗材料的薄膜）静电器件。内壁具有二次发射性能。电子进入器件后在通道内连续倍增，增益可达 109 。 多通道检测器是由多个微型单通道电子倍增器组合在一起而制成的一种大面积检测器，也称位敏检测器（PSD）或多阵列检测器。 * 电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。 * 俄歇过程产生的俄歇电子峰可以用它激发过程中涉及的三个电子轨道符号来标记，例，K层被激发出光电子，使离子处于激发态，这时由L层电子跃迁到K层来调整能量体系，并由L层电子吸收跃迁释放出的能量，并发射出俄歇电子，这个俄歇峰可被标记为KLL跃迁。 * 表明铜红玻璃试样中铜为+1价 * 如制备聚苯乙烯离子交换树脂时,为使苯乙烯分子链交联而成网状立体结构而用的二乙烯苯即为交联剂。若聚苯乙烯离子交换树脂100份中含二乙烯苯8份重量,则其交联度为8%。交联度是影响离子交换树脂性能的重要因素。交联度大,则形成的网状结构比较紧密, * 8.2 光电子能谱仪实验技术 * 8.2 光电子能谱仪实验技术 8.2.3 XPS谱图的表示 1. XPS谱图的表示 横坐标：动能或结合能，单位是eV，一般以结合能 为横坐标。 纵坐标：相对强度（CPS）。 结合能为横坐标的优点： 结合能比动能更能反应电子的壳层结构（能级结构）， 结合能与激发光源的能量无关 * 8.2 光电子能谱仪实验技术 2. 谱峰、背底或伴峰 （1）谱峰：X射线光电子入射，激发出的弹性散 射的光电子形成的谱峰，谱峰明显而尖锐。 （2）背底或伴峰：如光电子(从产生处向表面)输 送过程中因非弹性散射(损失能量)而产生的 能量损失峰，X射线源的强伴线产生的伴 峰，俄歇电子峰等。 * 8.2 光电子能谱仪实验技术 XPS谱图的背底随结合能值的变化关系 （3）背底峰的特点 在谱图中随着结合能的增加，背底电子的强度逐渐上升 。 * 8.2 光电子能谱仪实验技术 3. XPS峰强度的经验规律 （1）主量子数小的壳层 的峰比主量子数大 的峰强； （2）同一壳层，角量子 数大者峰强； （3）n和l都相同者，j大 者峰强。 * 8.2 光电子能谱仪实验技术 8.2.4 XPS的能量校正 1. 静电效应 在样品测试过程中，光电子不断从表面发射，造成表面电子“亏空”，对金属样品，通过传导