第二篇 章 药物的鉴别试验.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验;一、概述;二、鉴别试验的项目;性状;外观：指药品的外表感观和色泽， 包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味 如： 维生素B1 “本品为白色 结晶或结晶粉末； 有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”; 2）测定方法 分三法： 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物质 （详见：Ch.P 2010年版二部 附录Ⅵ C ） ;2、比旋度 偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液， 在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度， 除另有规定外，测定管长度为1dm，测定温度为20℃。 偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示； 使??振光向左旋转者(反时针方向) 为左旋，以“－”符号表示 ;;具有相似结构的化合物可能有相同的λmax，但吸收系数有差异;一般鉴别试验 （general identification test）;一般鉴别试验 （general identification test）;1.有机氟化物;2. 有机酸盐 (1) 水杨酸盐;(2) 酒石酸盐;3.芳香第一胺类; 4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。 ;5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： ;6. 无机酸根 氯化物：Cl- + Ag+ AgCl 白色乳状 Cl- + MnO2 Mn2+ + Cl2 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 SO42- + Pb2+ PbSO4 白色 加盐酸，无白色沉淀 硝酸盐： Cu + NO3- Cu(NO3)2+2NO2 （红棕色） Fe2+ +NO3- Fe 3+ +NO 区分 NO3- 、NO2- ;专属鉴别试验 （specific identification test）;共性丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀;与Pb2+反应生成黑色PbS;二、鉴别方法;（一）化学鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。 化学鉴别法特点 操作简便、反应快速、实验成本低、应用广 但专属性比仪器分析法差分为：（1）呈色反应鉴别法（2）沉淀生成反应鉴别法（3）荧光反应鉴别法（4）气体生成反应鉴别法（5）试剂褪色的鉴别法 ;（一）、化学鉴别法（1）呈色反应鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成有色产物; ;①三氯化铁呈色反应（酚羟基）;④托烷生物碱类-Vitali反应 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。 ; ;⑥含羰基结构的苯肼反应;⑦氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应;⑧双缩脲反应;（2）沉淀生成反应鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀;丙二酰脲类的硝酸银反应;含有还原性基团的药物——银镜反应;苯甲酸盐类的三氯化铁反应; 利多卡因与重金属离子反应;含氮杂环类的生物碱的沉淀反应;吡啶环类;磺胺类药物的成铜盐反应 磺酰氨基上的活泼氢原子，可被某些金属离子取代，生成有色的金属盐沉淀。磺胺类药物钠盐溶液，加硫酸铜试液生成不同颜色的铜盐沉淀，可供区别及鉴别。; (3)荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光②药物与适当试剂反应后发射荧光如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色 ;（4）气体生成反应鉴别法①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产