第六篇 章 脂类的测定 食品分析 ppt.pptVIP

第六章 脂类的测定;;6.2 脂类的测定方法 6.2.1 索氏提取法 6.2.2 酸水解法 6.2.3 氯仿—甲醇提取法 6.2.4 罗紫-哥特里法 6.2.5 巴布科克法和盖勃法 6.2.6 其他方法;食品中的脂类;6.1.1脂肪在食品与食品加工中的作用;6.1.3 脂类的提取;乙醚，溶解脂肪的能力强，应用最多。但沸点低 （34.60C ），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。;石油醚，溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分。 ;氯仿—甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 ;;6.2 常用的测定脂类的方法;游离脂肪较多的样品：采用乙醚、石油； 结合态 糖脂、磷脂、脂蛋白：氯仿－甲醇； 牛乳脂类 不含糖巧克力：巴布克科法 含糖巧克力：碱性乙醚 乳及乳制品：罗紫-哥特里法 酸水解：对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。;6.2.1 索氏提取法; 适用范围与特点;仪器;试剂 无水乙醚或石油醚（30～60℃）; 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0001g）。;　②? 样品制备 样品于100~1050C烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取2~5g试样于滤纸筒内，封好上口。; 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制650C，冬天约控制800C），抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。;⑤　? 回收溶剂;结果计算;①?此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。 ② 乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。 ③ 提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。;④ 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。 ⑤ 若样品分数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。 ;样品滤纸高度不得超过虹吸管。 脂肪烧瓶在干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。且不要先关上烘箱门，于90℃下鼓风干燥后再关紧烘箱门。 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，易发生爆炸。; 过氧化物检查方法：取乙醚10ml加入100g/l碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。;6.2.2 酸分解法;仪器 ①??? 恒温水浴50~800C。 ②??? 100ml具塞量筒。;试剂;测定步骤; 准确称取固体样品2g于50ml大试管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10ml盐酸。或称取液体样品10g于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须40~50min，取出静置，冷却。;②? 提取;式中 ——脂类质量分数，%； m -----