第十二篇 章 药物制剂分析 药物分析 .ppt

第十二章 药物制剂分析;? 第一节 药物制剂分析的特点 Special feature ? 第二节 片剂和注射剂的分析 General detection in Tablets Injection ? 第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定 Assay Interferences their elimination ? 第四节 复方制剂分析 Assay of compound preparations ;第一节 药物制剂分析的特点;(一)检查内容不同;(二)质量控制要求不同;;1.原料药含量测定的计算;应用示例;1.2 UV法;应用示例;1.2.b 对照法;应用示例;2.片剂含量测定的计算;2.1 容量分析方法;应用示例;2.2 UV法;3.注射剂含量测定的计算;3.1 容量分析方法;应用示例;3.2 UV法;应用示例;应用示例;制剂含量测定中，应考虑 ?取样问题 ?辅料对含量测定的干扰与排除 ?复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施 ?要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。;第二节 片剂和注射剂的分析;一、片剂的检查项目;结果判断;（二）崩解时限 (disintegration);结果判断;（三）含量均匀度 (content uniformity);检查方法;应用示例;试验结果;（四）溶出度 (dissolution);第一法 转篮法;篮体;;;第二法 桨法;第三法 小杯法;结果判断;应用示例 阿司匹林片溶出度的测定;计 算;（五）释放度;第一法 ;二、注射液的检查项目;附加剂 附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。 抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。常用的抑菌剂及其浓度(g/ml)为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。 抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。 供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。 ;? 【装量】 ? 【装量差异】 ? 【可见异物】 ? 【无菌】 ? 【热原】/【细菌内毒素】 ? 【不溶性微粒】 ;（一）装量; 注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支，2ml以上至10ml者取供试品3支，10ml以上者取供试品2支 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视； 测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视， 每支注射液的装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。;（二）装量差异;（三）可见异物;（四）无菌;（五）热原/细菌内毒素;第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定;（一）糖类;FeSO4原料药——采用KMnO4法 FeSO4片剂 ——采用铈量法;【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 ;固体制剂常用的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁(C32H62O4Mg)为主的混合物。 ;硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定;硫酸奎宁片Quinine Sulfate Tablets 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。;（三）抗氧剂;3.1 加入掩蔽剂（丙酮或甲醛）;维生素C注射液 Vitamin C Injection 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当