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二氧化钛(纳米材料)制备与光催化降解染料废水研究
*/10 在线答疑 :wy-fxhx@163.com chenh113@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 二氧化钛(纳米材料)的制备与光催化降解染料废水的研究 实验137 二氧化钛(纳米材料)的制备与光催化降解染料废水的研究 137.1 摘要 多相光催化氧化处理难降解工业有机废水具有很大优势,通过完成本实验,初步掌握溶胶-凝胶法制备纳米粉末的方法,了解表征数据的意义,并测定其降解甲基橙溶液的光催化性能。 137.2 问题提出 (1) 纳米TiO2由于具有高效、廉价、耐化学腐蚀以及高光催化活性、绿色环保等特点,所以TiO2光催化技术是当今研究的热点。 (2) 纳米TiO2的制备方法一般可分为气相法和液相法。液相法具有操作简单、对设备要求不高等优点,本实验采用液相法中最为常用的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备纳米TiO2粉末。 (3) 制备好的纳米TiO2粉末可采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、差热-热失重分析法(DTA-TG)等多种现代仪器分析方法对其结构进行表征。 (4) 大量研究报道表明:纳米TiO2光催化技术对水体污染物如无机物、染料、农药、表面活性剂、含油废水、高分子聚合物等的降解有着明显的优势。据不完全统计,约有几十种模拟染料废水进行了脱色与矿化实验,可选择实验室现有的染料进行光催化降解实验,对比和考察制备的纳米TiO2催化剂的光催化活性。 137.3 仪器与试剂 (1) 仪器:恒温磁力搅拌器,马弗炉,电热恒温干燥箱,X射线粉末衍射仪,透射电子显微镜,差热仪,紫外-可见分光光度计,300W中压汞灯等。 (2) 试剂:钛酸四丁酯(TEOT)(CP),无水乙醇(AR),氨水,模拟染料废水(甲基橙溶液)等。 137.4 实验方法 1.纳米TiO2粉体的制备 以TEOT为原料制备TiO2粉末的工艺流程可简单示意如下: 溶胶 湿凝胶 纳米TiO2 C2H5OH 抑制剂 H2O TEOT 水解、缩聚 陈化 干燥、焙烧 2.结构表征 透射电子显微镜(TEM) X射线衍射(XRD) 热分析实验(TG-DTA) 红外光谱实验(IR) 重点是考察粒子的大小、形貌和晶体结构 3.光催化性能测定 (1)标准溶液的配制 准确称取一定量甲基橙固体 配制 1 g/L的标准溶液 稀释 5、10、15、20、30、40 mg·L-1 六种浓度的标准溶液 成为 表征手段 (2)标准曲线的绘制和空白实验 标准曲线的绘制 取上面配好 的6种溶液 以蒸馏水为参比 用分光光度计在波长 465 nm处测量其吸收 绘制标准曲线 以吸光度A为纵坐标 以溶液浓度c为横坐标 空白试验 20 mg·L-1 甲基橙溶液 没有TiO2催化剂存在 仅紫外灯照射 吸光度随照射 时间的变化 (3)光催化性能的测定 称取两份100 mg催化剂 250 mL的烧杯 250 mL的烧杯 20 mg·L-1甲基橙溶液100 mL 100 mL蒸馏水 溶液A 溶液B A为待测液 B为参比液 用分光光度计在波长465 nm处测其吸光度 计算脱色率 A0和A分别是染料溶液脱色降解前后的吸光度 置于磁搅拌器上搅拌 用300W紫外灯垂直照射(距离液面约10 cm) 每隔30 min 取出约10 mL溶液 放入 离心机 以4000 r/min速度离心 取中层清液 Y 137.5 结果与分析 本实验可在该催化氧化反应体系中进行甲基橙溶液的初始浓度、pH、光照距离、催化剂用量等对甲基橙脱色率的影响的研究。 137.6 小结与讨论 比对相关参考文献,对自制的催化剂结构及光催化活性进行评价,讨论实验结果的意义。 */10 在线答疑 :wy-fxhx@163.com chenh113@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 二氧化钛(纳米材料)的制备与光催化降解染料废水的研究
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