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年产1000吨高纯甲基环戊二烯生产新工艺中试研究可行性报告
1000吨/年高纯甲基环戊二烯生产新工艺的中试研究
项 目 可 行 性 研 究 报 告
一、选题的必要性
1、项目所处技术领域产业政策;
本项目为“1000吨/年高纯甲基环戊二烯生产新工艺的中试研究”,主要针对原间歇法工艺存在的不足,开展半连续法清洁生产高纯度甲基环戊二烯新工艺中试研究,并最终在江西师大化工有限公司建立1000吨/年中试装置。本项目属化工新材料领域。
甲基环戊二烯(简称为MCPD)是一种重要的用途广泛的精细化工产品。一方面MCPD是合成汽油抗爆剂——甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的关键原料,能否稳定得到高纯(含量≥97%)且价廉的MCPD是能否大规模生产高纯度(98%)MMT的最为关键的因素;另一方面,除普通级(含量≤95%)的MCPD在传统医药和农药领域消耗外,近年来,利用高纯度MCPD与马来酸酐反应制备的甲基内亚甲亚四氢苯酐(MNA),由于具有熔点低、超低黏度和使用寿命长等特点,被广泛应用作新一代电子封装材料。
目前,我国为了保护生态环境,实现可持续发展,正逐步推广以更低烯烃、更低硫含量为特点的新的汽油标准(相当于欧Ⅲ汽油标准),因此必须在石油加工装备和加工工艺上进行重大改进。如此一来,国内现采用的石油加工专用化学品就面临淘汰,相对应就必须大力发展针对欧Ⅲ汽油新标准的新一代石油加工专用化学品。甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)作为一种石油加工专用化学品,能有效提高汽油辛烷值,有利于加快国内汽油升级换代的进程。
2005年,江西西林科实业有限公司利用江西师大化学所开发的MMT工艺,斥资8000余万元,建成了一条年产700吨MMT生产装置,成为全球第二大的MMT生产和供应商(美国乙基公司为全球最大的MMT生产商,产能为20000吨/年)。2006年7月,经中国石化总公司全面评估后,江西西林科实业公司有幸成为中国石化总公司特许仅有二家MMT战略供应商!仅江西西林科实业公司每年就需约1000吨高纯MCPD,若全部进口约需7000万元外汇。
美国乙基公司为保住其MMT全球独家垄断地位,拒绝为MMT生产企业销售其高纯MCPD。为此,2003年起,江西师大化学所将其研究人员分成二组,在江西省教育厅资助下,分别进行制备MCPD的间歇和半连续法小试工艺研究。2005年10月实验室间歇工艺获得突破后,与江西师大化工有限公司合作,迅速开展了500吨/年规模间歇式高纯MCPD的中试,中试装置于2006年6月建成,至今已为江西西林科实业公司提供了170余吨高纯MCPD,产值1200余万元,有力保证了MMT生产装置的开工生产。
2、项目所处技术领域技术发展现状;
下面仅就国内可行的合成法制备MCPD进行分析。
MCPD的制备最早由β-甲基环戊酮经过还原、脱水、溴化再脱去溴化氢制得。前苏联Inst.Fiz.-Org.Khim,Mink研究了MCPD的合成方法:采用环戊二烯与用在MeCN处理的NaOH和CaO粉末进行反应,再用RX烷基化,收率为51~98%;美国专利US 4567308采用环戊二烯在脂肪族低级醇、特定的不同种催化剂存在的气相条件下反应,制备获得烷基环戊二烯。美国乙基Ethyl公司(US 4547603)在合成路线的筛选,原料的选择和物料配比等方面进行了大量的试验研究,开创了以二乙二醇二甲醚为溶剂,钠、环戊二烯与氯甲烷反应制备MCPD,并率先实现了产业化。这一工艺的特点收率较高,工艺流程简单,但需使用大量溶剂且溶剂沸点161℃,与环戊二烯二聚体的解聚温度170-180℃相差不大,导致MCPD纯化困难,投资成本极高,每吨MCPD生产成本将突破5万元。
综述国内外现有文献甲基环戊二烯的合成主要有如下路线:
(1)环戊二烯与甲醇催化甲基化法:
以环戊二烯为原料,用廉价甲醇作甲基化试剂,经过Al2O3-MgO-K2CO3酸碱双功能催化剂的催化作用而制得甲基环戊二烯。该方法的优点是催化剂的制备方法简单,但环戊二烯的转化率(≤50%)、选择性差(≤60%)、产率极低(≤30%),而且在生产环戊二烯中存在解聚困难、堵塞管道和催化剂易于积碳、活性下降、再生周期短等缺点,难以实现工业化。
(2)环戊二烯与甲基化试剂的甲基化法:
①以二乙二醇二甲醚为溶剂,钠、环戊二烯与氯甲烷反应制备甲基环戊二烯。
该路线虽反应速度快,转化率较高,但由于使用易燃的金属钠且会产生易燃易爆的氢气,反应条件极其严格,不易控制。美国乙基公司已实现了产业化,但难以满足汽油抗爆剂MMT原料所需技术指标。
②以二乙二醇二甲醚为溶剂,钠、环戊二烯与碳酸二甲酯反应制备甲基环戊二烯。
此法产率极低仅为61%,同时碳酸二甲酯昂贵,生产成本极高,不利于实现工业化。
③在氢氧化钠水溶液中,用环戊二烯与氯甲烷反应制备甲基环戊二烯。
此方法工艺简单安全,较适宜于工业化生
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