三药物鉴别技术1.pptVIP

第29页/共36页 提示： 1、首先从外观性状进行分析，然后选择相对简单的方法进行区别，再后选择专属鉴别试验进行确证。 2、异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶；维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇（2:1）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。 3、维生素B1的水溶液具有氯化物鉴别反应和硫色素专属鉴别反应；硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光，具有氯奎宁专属反应；异烟肼具有酰肼基的银镜反应、缩合反应。 第30页/共36页 二、光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 适用范围及特点 含有芳环或共轭键的药物在紫外区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。他们都可以用紫外-可见分光光度法鉴别。 第31页/共36页 二、光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 常用方法： 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性　 第32页/共36页 二、光谱鉴别法 1. 红外光谱鉴别 适用范围及特点 有机药物在红外光区用特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，故可作为有机药物鉴别的依据。 药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强、准确度高的特点，是验证已知药物的有效方法。 常用方法 用红外光谱鉴别药物时，《中国药典》（2005年版）和BP（2007）均采用标准图谱对照法　 第33页/共36页 色谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 高相液相色谱和气相色谱法 色谱是一种分离方法，这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中的动力学迁移速度的差异。 第34页/共36页 1.薄层色谱法 同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是相同的，依次可以鉴别药物及其制剂的真伪。 用同种溶剂配成同样浓度的溶液，在同一薄层板上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色，位置应与对照品的主斑点相同，以此来验证药品的真伪。 此法是色谱鉴别方法中常用的方法，一般采用对照品(或标准品)比较法： 主斑点的颜色（或荧光）、Rf、大小、颜色深浅 第35页/共36页 2.高效液相色谱法和气相色谱法 高校液相色谱和气相色谱法气态样品的传质速度快，柱阻力小，分离效能高的特点，化学惰性介质流动相干扰小，灵敏度高的特点。 第36页/共36页 教 学 安 排 药物鉴别技术的概述 药物的外观性状检测 布置预习及实训任务 药物的物理常数测定 讲授内容 第1页/共36页 导 入 1、药物的鉴别技术包括质量标准那几项内容？ 2、药物鉴别的作用是什么？ 第2页/共36页 药物的鉴别技术 药物的鉴别：指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药物的真伪作出判断的过程。 真伪鉴别必须通过一组试验才能完成！ 第3页/共36页 药物的鉴别技术 目的 判断药物的真伪，是药物检验工作的首项任务。 内容 性状 鉴别 外观、物理常数 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别 生物学 第4页/共36页 请试着说出以下药品的外观性状？ 课堂活动 1、甲硝唑原料药 2、对乙酰氨基酚片 3、板蓝根颗粒 第5页/共36页 课堂活动——标准规定 甲硝唑原料药 对乙酰氨基酚片 复方板蓝根颗粒 （2010版药典） 本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。 （部颁标准十二册） 第6页/共36页 性状的描述 外观 稳定性 剂 型 化药制剂 第7页/共36页 性状的描述 臭、味 溶解性 物理常数 酸碱性 稳定性 外观 原料药 第8页/共36页 课堂活动 第9页/共36页 性状——物理常数 相对密度 熔点 pH值 折光率 比旋度 黏度测定 吸收系数 凝点测定法 馏程测定法 酸值、碘值、皂化值 第10页/共36页 如何学习物理常数检测方法？ 定义、意义 测定方法种类，适应范围 仪器与试药 测定步骤 数据处理 注意事项（关键点） 第11页/共36页 相对密度 比重瓶法 韦氏比重秤法 20℃ 液体药物密度/水密度 供试品用量少 较常用 仅用于 易挥发液体 第12页/共36页 熔点测定法 第一法： 测定易粉碎的 固体药品 第三法： 测定凡士林或 其他类似物质 第二法： 测定不易粉碎的 固体药品 毛细管 测定法 熔点:由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。 如:脂肪、石蜡、羊毛脂 如:结晶型药物 第13页/共36页 旋光度测定法 WZZ-2A自动旋光度测定仪 石英旋光管 　 H 　︱