饲料中粗灰分测定.pptxVIP

引导题1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？3、灰分测定的意义是什么？ 一、测定原理（一）原理 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）。 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 一、测定原理 饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 样品在灰化时发生了一系列的变化：水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。 水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分 一、测定原理（二）灰分的分类（按溶解性分）反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量总灰分反映污染的泥沙及机械物和饲料中原来存在的微量SiO2的含量 二、仪器与设备马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品灰化3小时结果计算不恒重入干燥器冷却30 分钟恒重取出 三、测定步骤 在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟。 炭化后放入高温炉于550±20℃灼烧3h，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧1h，冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。 三、测定步骤 将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。×100 %粗灰分 = 四、结果计算 －m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 五、问题讨论及注意事项1．为什么要炭化？防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 措 施：对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 五、问题讨论及注意事项2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 五、问题讨论及注意事项4. 使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。