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示例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C） A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 炽灼残渣检查法 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。 干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼０.5h后进行。 （二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的供试品。 干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5 （三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。 除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下 例[1～5] A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查 C．两者皆是 D．两者皆不是 1. 有机物杂质检测法（D） 2. 不溶物的测定法（D） 3. 杂质检查法（C） 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B) 5. 药物中挥发性物质的检测法（A） 例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法 例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE） A．加速生成氯化银浑浊反应 B．消除某些弱酸盐的干扰 C．消除碳酸盐干扰 D．消除磷酸盐干扰 E．避免氧化银沉淀生成 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB） A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 二、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 （二）测定条件 1. 标准K2SO4溶液:每1ml 相当于0.1mg的SO42－，50ml溶液中含0.1～0.5mg的SO42－所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1.0～5.0ml。