临界流萃取技术.docVIP

实验申请 实验项目：柚皮精油的超临界流体萃取 实验原料：柚子叶 实验仪器：（1）超临界二氧化装置（最高萃取压力为 50 MPa ,萃取缸容积为 1 L.） （2）中草药粉碎机 （3）干燥箱 试剂：干冰 耗材及辅助器材：（1）电子秤 （2）烧杯 （3）20目筛子 参考文献：[1] 彭清静 ,彭清忠 ,杨冬梅.吉首大学学报(自然科学版) ，2004 年3 月. zlmm-1 实验操作 操作步骤： 1. 将柚子皮掰成片放入粉碎机粉碎，过筛。 2. 致冷：打开电源开关、致冷开关、泵的开关，是温度降到5℃以下。 3. 将粉碎后的柚子皮装入萃取釜中，安装装置，打开CO2通气阀，然后打开加热开关，加热。 4. 加压，静置。当温度达到塔釜设定值40℃，出口温度50℃时，打开空气通气阀，调节压力阀至0.6Mpa。 5. 调节系统压力至160bar，锁住调节按钮。 6. 萃取记时，萃取1~1.5h左右即可。 7. 打开出口阀，收集产品。关闭空气通气阀，再关闭CO2通气阀。 8. 释放CO2，关闭冷却系统，取出萃取釜中的残留物，整理。 操作流程图： zlmm-2 实验记录 操作步骤： 1.柚子皮的粉碎 将柚子皮掰成片 放入粉碎机粉碎，过筛 2.超临界流体萃取精油 （老师演示，同学观看） 制冷：打开电源开关、制冷开关、泵 的开关，是温度降到5℃以下 将粉碎后的柚子皮装入萃取釜中，安装装置 打开CO2通气阀，然后打开加热开关，加热 加压，静置。当温度达到塔釜设定值40℃， 出口温度50℃时，打开空气通气阀，调节 压力阀至0.6Mpa 调节系统压力至160bar，锁住调节按钮 萃取记时，萃取1~1.5h左右即可 打开出口阀，收集产品 关闭空气通气阀，再关闭CO2通气阀 释放CO2，关闭冷却系统，取出萃取 釜中的残留物，整理 zlmm-3 实验结果 产量：精油产量为0.1g（由老师所给数据）。 结果分析：产量较低。最主要的原因是：在萃取过程中造成堵塞， 使精油产品无法正常流出。 注意事项； 在组装萃取釜时，注意两个垫圈的摆放顺序及方向。 安装萃取釜时，应注意加料口方向向下。 超临界萃取应注意被萃取物的大小，否则会造成装置的堵塞。 出料口的温度较高，注意安全。 反应系统的温度应高于炉内温度10℃以上。 启动萃取装之前应先打开制冷系统，当温度冷却下来时方可启动萃取装置。 操作压力不可超过系统所承受的最大压力。 当温度达到设定值后才可以打开通气阀，调节压力。 萃取结束后，应排尽系统内的剩余的CO2。 萃取釜的温度较高，应带冷却后再去拆卸。 萃取完毕后，取出萃取釜中的残留物且应清洗系统以便下次使用。 取出残留物时所使用的工具应不损伤萃取釜内壁。 实验讨论： 超临界流体萃取（supercritical fluid extraction，简称SFE）作为一种新型的“绿色”提取分离技术，具有效率高、提取时间短、操作温度低、污染少等优点。美国环保署已逐步将超临界流体萃取技术作为替代溶剂萃取的标准方法。超临界流体萃取现已广泛应用于食品、香料和医药等领域，近年超临界CO2 萃取已在中草药提取分离方面表现出非常好的。 1．实验原理： （1）超临界流体萃取技术原理 临界温度是指高于此温度时，无论加压多大也不能使气体液化；临界压力是指在临界温度下，液化气体所需的压力。超临界流体是温度和压力同时高于临界值的流体，亦即压缩到具有接近液体密度的气体。超临界流体的密度和溶剂化能力接近液体，粘度和扩散系数是液体的100倍，在临界点附近流体的物理化学性质随温度和压力的变化极其敏感，在不改变化学组成的条件下，即可通过压力调节流体的性质。超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时，其性质介于液体和气体之间的单一相态，具有和液体相近的密度，粘度 zlmm-4 虽高于气体但明显低于液体，扩散系数为液体的10～100 倍； 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来。超临界萃取的实际操作范围可以通过调节压力或温度，改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力的操作条件。 （2）超临界CO 萃取的技术原理 超临界流体萃取过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度变化对超临界流体溶解能力的影响而进行的。将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择地萃取其中某一组分，然后利用减压、升温的方法，使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。超临界CO2流体萃取的基本工艺流程 包括： a.依靠压力变化的