新锆合金管材退火过程中组织及织构演变分析-analysis of microstructure and texture evolution of new zirconium alloy pipe during annealing.docxVIP

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2018-06-03 发布于上海
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新锆合金管材退火过程中组织及织构演变分析-analysis of microstructure and texture evolution of new zirconium alloy pipe during annealing.docx

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新锆合金管材退火过程中组织及织构演变分析-analysis of microstructure and texture evolution of new zirconium alloy pipe during annealing

摘要本文以国产新锆合金SZA-4第一道次轧制后的样品作为研究对象，分别在560℃、580℃和600℃三种温度下对样品进行不同时间的退火处理。利用显微硬度仪对所有退火前、后的样品进行硬度测试，得到不同温度下硬度随保温时间的变化曲线，并据此进行再结晶体积分数计算以及再结晶动力学研究。对于退火后的样品，采用EBSD和ECC等技术对其组织和织构进行表征，研究退火参数对再结晶过程中管材组织和织构演变规律的影响，从而为实际生产提供理论指导。首先对退火样品进行显微硬度测试，结果表明，同一温度下退火时，样品的硬度值随着保温时间的增大而减小；而随着退火温度的增加，硬度值变化趋势更加提前：即当退火温度为560℃时，保温时间超过20min后，样品的硬度值开始显著下降，180min以后硬度值基本保持不变，约为HV195；当退火温度较高时（580℃），保温时间超过10min后硬度值就开始显著下降，到120min后硬度值不再下降，同样约HV195；而在600℃下退火时，保温5min后硬度即显著下降，到60min后硬度值降为HV195并不再变化。其次根据不同温度下退火时的显微硬度值的变化，利用公式XV=（HV0-HV）/（HV0-HVrex）计算得到再结晶体积分数XV与时间t的关系曲线，可知，600℃下退火时完成初次再结晶所用时间为60min，而580℃和560℃下达到完全再结晶所用时间分别为120min和180min。随着退火温度的升高，再结晶体积分数增长速度越快，达到完全再结晶所用时间越短。通过计算得到的再结晶体积分数变化与硬度值变化规律一致。另外，根据JMAK方程计算得到再结晶激活能(Q)为163.49kJ/mol。最后通过ECC和EBSD技术对样品的微观组织和织构进行观察，结果表明退火温度越高，再结晶发生越快，达到完全再结晶所用时间越短：600℃下退火60min再结晶组织所占比例即达到95%以上，而达到相同比例的再结晶组织，在580℃和560℃下退火时，分别需要120min和180min。当完全完全再结晶后继续延长保温时间再结晶晶粒将长大。另外，不同温度下的取向差角演变规律表明在再结晶初期，2-15°小角度晶界比例逐渐减小。通过对不同温度下保温不同时间的试样的织构研究发现，随着保温时间的延长，样品{0001}极图织构变化不大，只是沿TD方向偏离极图中心的角度略有偏差，{101ˉ0}极图在AD极点上的织构强度由强变弱，而{112ˉ0}极图在AD极点的织构强度由弱变强，这表明随着再结晶的进行，晶粒取向逐渐从101ˉ0//AD转向112ˉ0//AD。随着退火温度的升高，FTD值逐渐降低，FRD值逐渐增大，0001织构在TD方向分布减弱，在RD方向聚集增强。同一温度下，随着退火时间的增加，FAD逐渐增加，即0001织构在AD方向分布增加。关键词：SZA-4锆合金管材，再结晶，显微组织，织构ABSTRACTThisthesisreportsaquantitativeinvestigationofmicrostructureandtextureevolutionduringannealingat560℃,580℃and600℃ofSZA-4zirconiumalloytubes.Hardnessmeasurementsweredonetoallthesamplesinordertoobtainthehardnesscurveasfunctionofholdingtimeindifferenttemperature,thentherecrystallizationvolumefractionandkineticswerecalculated,andthemicrostructureandtextureevolutionwereobservedandstatisticbyECCandEBSD,toinvestigatetheinfluenceofannealingonthemicrostructureandtextureduringtherecrystallization,thusprovidetheoreticalguidanceforindustrialproduction.Themicro-hardnessresultsshowthatastheincreasingofholdingtime,thehardnesswasdecreasedgradually,astheincreasingofannealingtemperature,thehardnesschangemorequickly:annealedat560℃for20min,thesamplehardnesssignificantlydecreasedandremainunchangedafterh