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T70自动滴定仪的使用及维护 T70自动滴定仪的使用及维护 一、化验室水质分析现状 二、仪器设备 三、自动滴定仪的原理 四、滴定过程中的化学反应 1.碱度（即CO32-、HCO3-含量）的测定 2.Cl-含量的测定 3.SO42-含量的测定 4. Ca2+含量的测定 5. Mg2+含量的测定 水质分析中各种分析项目的化学反应方程式如下： 1.碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定：用HCl进行酸碱滴定；分别有酚酞碱度（通常称为p值，即滴定pH值到8.2，反应方程式（1）和甲基橙碱度（通常称为m值，即滴定pH值到4.3，反应方程式（2） H+ + CO32-→ HCO3- ……(1) H+ + HCO3- → H2O + CO2 ……(2) 2.Cl-含量的测定：水样的pH值在6.5-8.5时，硝酸银能与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，也能与铬酸根离子生成砖红色铬酸银沉淀，因氯化银比铬酸银的溶解度小，所以，只有当氯化银完全沉淀后，铬酸银开始出现，故可以用铬酸钾作指示剂，来进行氯根的测定。反应式为： Cl-＋AgNO3＝AgCl↓ (白色)＋NO3- ……(3)  2Ag+＋CrO42-＝Ag2CrO4↓ (砖红色) ……(4) 3.SO42-含量的测定：用钡镁混合溶液中的钡离子充分沉淀SO42-，在pH为10的氨缓冲介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA进行滴定 Ba2+ + SO42- → BaSO4 ……（5） 4. Ca2+含量的测定:在碱性溶液中 (pH12)钙试剂与水中的钙离子生成紫红色络合物，此络合物的不稳定常数大于EDTA与钙形成的络合物的不稳定常数，因此用EDTA滴定时，EDTA从钙试剂络合物中夺得钙而生成较稳定的络合物，至终点时，钙试剂恢复本色而使溶液呈纯蓝色。反应式为： Ca2+＋R-→CaR+ (紫红色) ……(6)  CaR+＋H2Y2-→CaY2-＋2H+R- (纯蓝色) ……(7) 式中: R－—钙试剂。 5. Mg2+含量的测定：当水样中加入氨性缓冲液保持pH=10时，铬黑T指示剂与钙镁离子形成玫瑰红色的络合物，这种络合物的不稳定常数大于EDTA钙镁络合物的不稳定常数，所以用EDTA滴定时，钙镁离子就被夺取生成EDTA络合物而游离出指示剂使溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色，当测出水样中的钙镁合量时，由钙镁合量减去钙离子含量便测得镁离子含量。 Ca2+＋Y-→CaY+ (玫瑰红色) ……(8) Ca2+ + EDTA → CaEDTA……（9） Mg2+＋Y-→MgY+ (玫瑰红色) ……(10) Mg2+ + EDTA → MgEDTA ……（11） 式中: Y－—铬黑T。 五、滴定分析的操作步骤 1.安装好滴定管及电极，并用蒸馏水冲洗干净； 2.取欲分析的水样于滴定杯中，加入蒸馏水将其稳妥地 接入滴定台上； 3.开启自动滴定仪电源启动滴定仪； 4.以“Administrator”身份登录系统； 5.进入系统后，有时会出现一个对话框； 在驱动器1上识别到带有滴定剂EDTA的滴定管，请选择 （更改)或（确定）此时，点击“确定”即可； 六、滴定仪和手动滴定测定数据比对 表1-1是以卫深5 的水样，采取手动滴定分析及电 位滴定分析所取得的化验结果如下： 两种分析方法的误差为： 钙离子误差=（472.14 -469.32）/469.32=0.60% 钙镁离子误差=（475.12-473.26)/473.26=0.39% 以上结果满足SY/T 5523-2006 油田水分析方法所规定 的各项离子分析的误差范围。因此，用自动滴定仪对水 样进行滴定分析所取得的化验结果是准确可信的。 七、注意事项 1.必须要求稳定的电流； 2.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗，确保管内的干净； 3.电极十分脆弱，使用完后擦干并插入参比电解液中进行维护； 4.如实验结果和实际不符合，应考虑样品制作的均匀性，准确性和配样浓度是否太小或太大。 八、维护和保养 1.电极：如指示电极被污染，可以用擦洗剂（氧化铝或牙膏）小心除去污染物后再用乙醇清洗或用30%HNO3浸泡过夜或超声波（5分钟）－水清洗－无水乙醇或（甲醇）清洗；再生电极如被油类污染，可以用有机溶剂如已烷清洗后再用乙醇清洗；如被盐类沉淀物污染，则先用水清洗后再用乙醇清洗。 2.再生电极管及滴定杯等清洗后可以用电吹风吹干