介绍试样的采集和制备方法取样点的选择-Eduwest.PPTVIP

第2章 分析试样的采集与制备 本章主要内容 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 本章重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法 2.1 试样的采集 学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法 2.1.1 固体试样 以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法 取样点的选择： 采集量的估算： 取样点的选择： 1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大； 2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。 采集量的估算： mQ(kg)：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间； d(mm)：试样的最大粒度直径。 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例2： 样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 2.1.2 液体试样 2.1.3 气体试样 2.1.4 生物试样 2.2 试样的制备 学习要求： 学会试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨； 每次破碎后要使样品全部通过筛孔； 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 2.3 试样的分解 学习要求： 掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。 2.3.1 溶解法 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶剂 2.3.2 溶融法 熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 2.3.3 干式灰化法 干式灰化法又称燃烧法或高温分解法。 有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 2.3.4 湿式灰化法 湿式灰化法通常将硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定的温度下进行煮解，其中硝酸能够破坏大部分的有机物。 使用3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物效果更好 该法的优点是速度快，缺点是因加入试剂引入杂质；因此，应尽可能使用高纯度的试剂 2.3.5 微波辅助消解法 方法原理： 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 优点：反应速率高； 样品制备的时间短； 可控制反应条件，制样精度高； 环境污染小； 改善实验人员的工作环境。 2.4 测定前的预处理 * 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 （随机取样、周期取样、选择性取样） 基本要求：代表性 注意: 样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次 从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性 考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 干式灰化法 高温电炉直接灰化 氧瓶 燃烧法 低温 灰化法 辅助试剂的选择 共存物的干扰 被测组分的浓度/含量 被测组分的存在形式 试样的状态 测定前的预处理 分析试样要求的粒度（或过筛的网目）由试样的分解难易等因素决定。 * * * 分析试样要求的粒度（或过筛的网目）由试样的分解难易等因素决定。