zrolt;,2gt;siolt;,2gt;色谱填料的制备、表征及色谱评价.pdfVIP

捕萤 摘要 硅胶作为柱填料具有机械强度高、比表面积大、孔径可控及化学表面改性特 征优良等特点，使之在高效液相色谱(HPLC)中独树一帜。然而，由于硅胶本身 化学稳定性差，易引起碱性化合物色谱峰的拖尾，使它在一些重要领域中的应用 受到了限制。氧化锆具有优良的化学稳定性，特别是对碱性化合物、生物大分子 的分离适应性很强。 本论文旨在通过层层自组装技术(LbLSA)，制备出一种集硅胶和氧化锆两种 氧化物优点于一身的具有优异特性的核一壳型Zr02／Si02微球柱填料，并研究其物 理化学性质和色谱性能。 本论文工作主要包括： 1利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法，以硅溶胶为原料，制备出了粒度可控、 粒径分布均匀、比表面积较大的si02微球，并探讨了影响si02微球粒径大小、 颗粒均匀性和机械强度的制备因素。 ． 2以ZrOCl2．8H20为组装原料，微球为载体，通过层层自组装(LbLSA)方法 了不同实验条件对于组装结果的影响。实验表明：ZrOCl2．8H20溶液浓度为0．25 件。 3对所制备的核．壳型ZrOE／Si02微球的物理化学性质进行了详细表征。分析 微球的化学稳定性较硅胶有了明显的提高，在pH0．11范围内能稳定存在； 微球填料更适合于碱性物质的分离。核．壳型Zr02／Si02微球表现为第Ⅳ类吸附等 温线和Hl型滞回线，圆筒状孔结构，且孔径属中孔范围，粒度分布较均匀。新 积、良好孔结构等优点，具备作为色谱基质填料的物理化学特性。 基苯基氨基甲酸酯)涂敷Z帕2，Si02手性固定相。并进行了正相、反相色谱评价和 摘要 手性拆分，取得了比较满意的结果。表明：Zr02／Si02微球及其改性物质具有良 好的色谱性能，是很有应用前景的色谱填料。 关键词：层层自组装，核．壳型Zr02／Si02微球，HPLC柱填料 Abstraet Abstract aFethe usedmaterialsinHPLC．Silica Thesilica-based most phases widely are toother interms and superior supports ofefficiency,rigidityperformance． supports silica-basedsuchassevere areseveral with materials However,theredisadvantages inthe ofbasic andlimited peak chromatogramcompounds pHstability．The tailing ofsilicalimitits insome fields．The of defects applicationimportant development an efficient chromatography(HPLC)asseparationtechnique high-performanceliquid Was onthe ofsuitable materials．Therehasbeen dependentsynthesis packing always an